Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

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micha2
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Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von micha2 » Di. 14. Mai 13 0:30

Glück auf,
da ja mein Ansatz des Gammaspektrometers mit PIN-Diode/CsI(Tl)-Kombination gescheitert ist,
-> http://forum.untertage.com/viewtopic.php?f=2&t=5482
werde ich hier in loser Folge über den Entwurf/Bau eines kombinierten Alpha/Gammaspektrometers berichten.

Die Gammasonde wird konservativ mit PMT/NaI(Tl)-Detektor realisiert, die Alphasonde via fensterloser PIN-Diode.
Beide Sonden sind an den gleichen Multichannel-Analyser anschließbar.

Aber zuerst mal wieder eine Suchanfrage:
Für die Entwicklung der Alpha-Sonde benötige ich noch eine kleine Vakuumkammer.
Die Ansprüche dafür sind erstmal nicht allzu hoch: Das Ding sollte bei einem "Endvakuum" von ca. 50-100 mbar einfach den Druck über ein paar Stunden halten.
Die Kammergröße etwa DIN-A4 mit ca. 20 cm. Tiefe.

Der erste Versuch mit einer Pelibox ging erwartungsgemäß schief:
Bild
Obwohl die Box einen sehr soliden Eindruck macht, verliert sie schon bei 800 mbar extremst die Form :shock:
(Das war zwar zu erwarten, ich wollte es aber trotzdem wissen!)

Hier meine Frage:
Hat jemand eine Idee, wie man preiswert an so eine Kammer kommt, bzw. hat nicht jemand so ein Ding günstig abzugeben?
Ich dachte schon an einen Schnellkochtopf, aber die Form ist für meine Experimente sehr ungünstig.

Für Ideen und/oder Angebote wäre ich sehr dankbar.
Selbstverständlich könnte man sich das Teil auch selbst bauen, aber meine mech. Fähigkeiten streben gegen Null!!!

mit herzlichem Gruß
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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von Transylvaner » Sa. 18. Mai 13 11:24

micha2 hat geschrieben:Glück auf,

Aber zuerst mal wieder eine Suchanfrage:[/b]
Für die Entwicklung der Alpha-Sonde benötige ich noch eine kleine Vakuumkammer.
Die Ansprüche dafür sind erstmal nicht allzu hoch: Das Ding sollte bei einem "Endvakuum" von ca. 50-100 mbar einfach den Druck über ein paar Stunden halten.
Die Kammergröße etwa DIN-A4 mit ca. 20 cm. Tiefe.


mit herzlichem Gruß
Micha2
Hallo Micha,

ich weis ja nicht was deine Budgetgrenze ist, aber wenn es wirklich Dicht sein soll könnte ein Exsikkator event. was sein. Auf Arbeit lagern wir öfters als Proben drin, und mit etwas Vakuumfett auf dem Schliff sind die wirklich lange dicht. Vielleicht bekommst Du sowas günstiger gebraucht.

siehe http://www.ebay.de/itm/Exsikkator-Vakuu ... 1c32c11035

ps damit es keine Mißverständnisse gibt: ich habe nichts mit dem Angebot zu tun, und bekomme auch nichts dafür. Das Angebot dient nur als Beispiel.
______________________________________
Grüße, Fred

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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von micha2 » Di. 03. Dez 13 1:57

Es verläuft ja nicht immer alles im Sande - braucht halt bisweilen nur etwas Zeit und Geduld...

Die Vakuumkammer besteht im wesentlichen aus einem T-Stück (K-DN63 mit "innenliegender Ölsperre") und billigst China-Vakuumpumpe.
Die Armaturen wurden aus 1/4''-Conradmaterial zusammengepfriemelt...
Schön ist anderst, aber laut "Notstandsmanometer" hält das Ding jetzt über >48h dicht. Das muss erstmal genügen!!!

Front- und Seitenansicht sind ja selbsterklärend:
Bild

Bild

Wesentlich spannender war der vakuumdichte Einbau einer "preiswerten" Steckverbindung in den Blindflansch.
Binder-Serie 712. Eingeklebt und ausgegossen mit 2K-Epoxidkleber -> Leckt, bzw zieht noch etwas Luft über den Kabelmantel! Also:
Offenes Kabelende bei angelegtem Vakuum in 1000p-Silikonöl über 48h getaucht - und anschließend den luftseitigen Stecker vergossen...
Scheint jetzt zwar dicht zu sein, aber für wie lange??? Schön ist anderst!!!

Untenstehend noch ein Foto von der steckbaren Sensoreinheit:
Bild

Zuletzt dann noch der finale Versuchsaufbau:
Bild

Funzt bisher ganz gut...
Schaun' wer mal wo's noch endet?!?

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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von micha2 » Mi. 11. Dez 13 19:54

Für die interessierten Elektroniker:

Schaltplan der oben abgebildeten Sensoreinheit
Bild
Als PIN-Diode (Alpha-Sensor) habe ich derzeit eine fensterlose BPX61 eingesetzt.

Der Analyzer (MCA)
Bild
Der Peakdetektor wurde mit einer komparatorgesteuerten S/H (IC3) realisiert und einem 12Bit-ADWandler (IC6) zugeführt.
Steuerung, Auswertung und Speicherung übernimmt ein Microcontroller.

Und bevor ich's vergesse:
Bin noch auf der Suche nach bezahlbaren, großflächigen (fensterlosen) PIN-Dioden bzw. Oberflächensperrschicht-Detektoren und PIPS etc... Wer also was im Angebot hat, oder eine günstige Bezugsquelle kennt: Immer her damit :D


Glück auf
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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von Sven G. » Mi. 11. Dez 13 20:04

Eine vorbildliche Laborgestaltung, insbesondere auch im Sinne des vorbeugenden Arbeitsschutzes ....
... siehe Zettel an der Wand :D Die BG wird´s freuen :cool:
Mit kräftigen Spatenhieben nach ..................Unten wegtreten !

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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von Jan » Mi. 11. Dez 13 20:49

Der Krummi baut schon verrücktes Zeug... :)
Der Wurm muss dem Fisch schmecken und nicht dem Angler !!!

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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von micha2 » Mi. 11. Dez 13 21:25

Jan hat geschrieben:Der Krummi baut schon verrücktes Zeug... :)
Ach was: Das ist einfachste Experimentalphysik auf Studentenniveau!!!

DAS ist verrücktes Zeug:
Bild
Quelle: http://cds.cern.ch/record/1633625?ln=en

Ich brauche einen Sponsor!!! :shock:
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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von Wolfo » Mi. 11. Dez 13 22:48

micha2 hat geschrieben:Ich brauche einen Sponsor!!! :shock:
Man sagt, der Iran wäre an Atomphysik interessiert :wink:

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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von micha2 » Mi. 11. Dez 13 23:35

Wolfo hat geschrieben: Man sagt, der Iran wäre an Atomphysik interessiert :wink:
Ich würde ja völlig hemmungslos meine Seele verkaufen, aber die Jungs dort sind so scheiße drauf!!!
Kein Bier - und beim rauchen wird's auch blöd:
Ist das Rauchen (von Zigaretten) im Islam nun haram, makruh oder sogar halal? Die Diskussion zwischen Raucher und Nichtraucher beschäftigt nicht nur den Westen, sondern ebenfalls die muslimische Welt, Ulama (Gelehrte) eingeschlossen: Es existieren Fatawa wonach das Rauchen eindeutig haram sei, aber auch Fatawa wonach das Rauchen lediglich makruh ist.
Hier versuche ich inshallah die Argumente beider Seiten aufzulisten.
-> http://www.planetislam.de/fatwas/ist-ra ... halal.html

(Naja - USA und Europa sind ja auch nicht mehr besser...)

Könnte mir aber durchaus eine südamerikanische "Bananenrepublik" vorstellen... :alc: Bild

Atombombe für Chile!!! :fant:

mit rauchendem, biertrinkendem Glück auf
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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von Sven G. » Do. 12. Dez 13 6:17

Krumi ,
im Iran ist´s aber schön warm :P
Mit kräftigen Spatenhieben nach ..................Unten wegtreten !

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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von micha2 » Do. 12. Dez 13 9:38

Sven G. hat geschrieben:Krumi ,
im Iran ist´s aber schön warm :P

Lieber friere ich mir in Grönland und/oder Patagonien den Arsch ab!
Ich hasse menschen/frauenverachtende Staaten!!!
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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von Wolfo » Do. 12. Dez 13 10:52

Bombe für Uruguay :D
Da darf man neuerdings legal kiffen...

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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von micha2 » Di. 11. Feb 14 21:53

Kanada-Balsam und optische Kopplung - Mal wieder eine Frage:

Es geht darum, einen Szintillatorkristall mit einem Photomultiplier zu verkleben:
Bild
Die zwei rechten Teile sollen dauerhaft, optisch sauber und mech. stabil miteinander verklebt werden.

Dazu verwendet man in der Optik (Fotografie, Mikroskopie) ja bekanntermaßen oft den Kanada-Balsam.
Das scheint bei einem Linsensystem ja auch gut zu funktionieren, habe aber bei einer großflächigen Verklebung von planen, sehr empfindlichen Oberflächen noch einige Fragen/Bedenken dazu:

1) Wie kann man denn am besten den Balsam gleichmäßig und blasenfrei auf den Glasflächen verteilen?
"Eine entsprechende Menge Klebstoff auf die Glasmitte auftragen und dann mit beherztem Druck (unter drehen und schieben) beide Einzelteile miteinander verbinden (um die Luftblasen rauszupressen)" scheint mir in diesem Falle etwas gewagt, zumal ich die Blasenfreiheit ja nicht kontrollieren kann...

2)
Wie sieht es mit der unterschiedlichen Wärmeausdehnung der Medien aus?
Entstehen da, bei ausgehärtetem Kleber, nicht hohe Spannungen die evt. die sehr dünne Glasfläche des PMT beschädigen könnte ?

3)
Es gibt scheinbar unterschiedliche Versionen von Kanada-Balsam:
Der Natürliche, der Künstliche und der "Öko-Balsam".
Gibt es da optische Unterschiede???

4)
Und wenn der erste Versuch dann misslingt, wie trenne ich (nach Aushärtung) zerstörungsfrei die Teile wieder voneinander?
Welches Lösungsmittel ist da am besten geeignet?
( "Das Aufheizen auf ca. 80 Grad mit anschließender mech. Gewalteinwirkung" schließe ich jetzt mal aus)

Und zuletzt eine Preisfrage:
25 ml Kanada-Balsam findet man im Preisbereich von ca. 8,- bis fast 50,- Euro.
Die meisten Anbieter haben aber eh eine Mindestbestellmenge! (meist ca. 50€)
Die Frage dazu:
Hat jemand einen gewaltigen Überschuss von dem Zeug und bietet mir ca. 20-30 ml für einen vernünftigen Preis an???

Hat hier evt. jemand Erfahrungen/Ratschläge/Tipp's?

Noch ein paar Anmerkungen dazu:
- Die Teile (PMT und NaI(Tl)-Kristall) sind schwer aufzutreiben und entsprechend teuer!
(Für die 2,5''-Kombination auf der rechten Bildseite habe ich etwa 500 Euro incl. Porto, Zoll, Steuer ausgegeben.
Der PMT kommt aus Kanada, der Kristall aus der Ukraine)
- Die ersten Versuche habe ich natürlich mit einer (lösbaren) optischen Kopplung via Silikonfett/Öl gemacht, für einen sauberen Aufbau brauche ich aber eine Verklebung!

-> Habe zwar eine große Experimentierfreude, aber ohne entsprechendes Hintergrundwissen und Vorversuche möchte ich das teure Zeug nicht vorschnell ruinieren...

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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von elexx » Mi. 12. Feb 14 19:13

micha2 hat geschrieben:Es geht darum, einen Szintillatorkristall mit einem Photomultiplier zu verkleben
Verklebt hab ich sowas noch nie gesehen. Üblicherweise wird Kristall und Fronfläche des PMT mit einer Art Silikonfett gekoppelt.

Frag mal hier: http://de.groups.yahoo.com/group/Geigerzaehler
die wissen das.

(ich hab btw einen sowjetischen^^ 7cm-Kristall samt PMT hier)

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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von ehuetti » Do. 13. Feb 14 20:38

micha2 hat geschrieben: .... Funzt bisher ganz gut... Schaun' wer mal wo's noch endet?!?
Von Edelbastler stimmt da nur noch "Edel", mit Basteln hat das wohl nichts mehr zu tun. Respekt

Ernst

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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von ehuetti » Do. 13. Feb 14 21:31

micha2 hat geschrieben:Kanada-Balsam und optische Kopplung - Mal wieder eine Frage:

Dazu verwendet man in der Optik (Fotografie, Mikroskopie) ja bekanntermaßen oft den Kanada-Balsam.

1) Wie kann man denn am besten den Balsam gleichmäßig und blasenfrei auf den Glasflächen verteilen?
"Eine entsprechende Menge Klebstoff auf die Glasmitte auftragen und dann mit beherztem Druck (unter drehen und schieben) beide Einzelteile miteinander verbinden (um die Luftblasen rauszupressen)" scheint mir in diesem Falle etwas gewagt, zumal ich die Blasenfreiheit ja nicht kontrollieren kann...


3)
Gibt es da optische Unterschiede???

4)
Und wenn der erste Versuch dann misslingt, wie trenne ich (nach Aushärtung) zerstörungsfrei die Teile wieder voneinander?
Welches Lösungsmittel ist da am besten geeignet?

Und zuletzt eine Preisfrage:
25 ml Kanada-Balsam findet man im Preisbereich von ca. 8,- bis fast 50,- Euro.
Die meisten Anbieter haben aber eh eine Mindestbestellmenge! (meist ca. 50€)
Die Frage dazu:
Hat jemand einen gewaltigen Überschuss von dem Zeug und bietet mir ca. 20-30 ml für einen vernünftigen Preis an???

Hat hier evt. jemand Erfahrungen/Ratschläge/Tipp's?
Hallo Krumi, guten Abend

Wenn es noch aktuell ist?

In der Optik wurde Kannadabalsam und auch Lärchenbalsam verwendet, heute Kunstharze, erkennbar an den unlösbaren Verbindungen, da gibt es auch ganz spezielle Säfte, deren Brechungsindex genau zum verwendeten Glas oder/und Kunstoff passt (ein Zugang zu diesen Materialien ist mir nicht bekannt). Beide haben als Lösungsmittel Xylol. Bezüglich der optischen Eigenschaften ist wohl der Brechungsindex gefragt, der liegt für Kanadabalsam bei 1,5151, stimmt mit Kronglas überein. Braucht ziemlich lange zum trocknen, geht über Lösungsmittelverdunstung. Es gibt aber auch noch einige andere Einschlußmittel aus der Mikroskopie, die für Glasklebung brauchbar wären. Ich denke da an Caedax, Entellan, Eukitt, Euparal u.a. Die Eigenschaften dieser, salopp gesagt, pickenden Säfte sind sehr gut bekannt, die Mikroskopiker haben sehr gründlich und genau gearbeitet. Eventuell sollte man auch noch darauf achten, wie sich das Zeug unter Lichteinfluß verändert, manche vergilben nämlich. Nicht viel, aber immerhin. Aufpassen wegen dem Wasser, das trübt die Harze.

Eine Testklebung, die der Fläche entspricht, würde ich auf jedem Fall machen. Wegen der Blasen ist Übung erforderlich, kann man mit Objektträger und Deckgläser ganz gut trainieren. Tropfen drauf und nicht lange Warten (manche dieser Säfte machen relativ schnell eine Haut), den zweiten Teil drauf, aber zuerst den Tropfen von oben kurz berühren, etwas anheben und dann schräg auflegen. Mit Vakuum kann man sich etwas gegen die Luftblasen helfen, sollte es notwendig sein.

Getrocknete Verklebungen in Xylol einlegen und lange genug warten, bis sich die Verklebung löst.

Die Menge ist auch so eine Gefühlssache. Nicht zuviel, alles was da herum rinnt ist eine Schweinerei, aber genug, dass beim Trocknungsprozess keine Luft nachgesagt werden kann.

Überschuss hab ich auch, muß einmal im Keller recherchieren, sollte noch brauchbar sein.

Da gäbe es noch Glyceringelantine. Da wäre zu klären, wie lange das halten muß und wie die mech. Belastung ist. Leicht erwärmen (nicht erhitzen!!) auflegen, erkalten und fertig. Gegen austrocknen schützen (Lack). Trennen sehr einfach, Lack weg und leicht erwärmen.

Überschuss ist auch da, genug zur Übung. Ist wassertolerant, auch manchmal ein Vorteil.

Alles Gute,

Ernst

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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von micha2 » Mi. 19. Feb 14 13:02

Hallo Ernst,
herzlichen Dank für die ausführlichen Info's.
Werde mit dem Kanada-Balsam mal entsprechende Vorversuche machen!

mit herzlichem Glück auf
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Re: Alpha/Gammaspektrometer im Selbstbau, Teil II

Beitrag von micha2 » Mo. 26. Mai 14 2:53

Nach längerer Zeit mal wieder ein Laborbericht

Nach einigen Klebeversuche mit Kanada-Balsam habe ich mich dann doch für eine Lösung mit Schrumpfschlauch und Silikonfett entschieden:

Bild Bild
Die Röhre wird mit Silikonfett optisch an den Kristall gekoppelt und die Teile mit einem Schrumpfschlauch fixiert.
Anschließend kommt dann (zur magn./elektr. Abschirmung) noch ein Mu-Metallrohr über die Röhre und die komplette Einheit wird mit mehrere Lagen Alufolie umwickelt. Über das ganze "Elend" kommt dann noch ein finaler Schrumpfschlauch.
Schön sieht's wahrlich nicht aus, aber ohne Drehteile eine recht brauchbare Lösung, die man auch einfach wieder zerlegen kann!

Das Ergebniss:
Bild
Links: Ein 2''-PMT mit einem CsI(Tl)-Kristall gekoppelt.
(Der Kristall stammt aus meinem gescheitertem Versuch mit dem "PIN-Dioden-Szintillator")
Mitte: Eine 2,5''-NaI(Tl)-Kombination. PMT von Philips, Kristall aus russischer Fertigung
Rechts: Ein fertiger Bohrlochszintillator, der (noch) nicht funktioniert.
(Zu diesem Sorgenkind kommen später noch ein paar Fragen)

Der Versuchsaufbau:
Bild
Rechts Hinten kann man das HV-Netzteil erkennen. Ein großartiges Ding:
0-4000V in 1V-Schritte einstellbar, 5mA-Ausgangsstrom, absolut stabil und rauscharm!

Als Signalformung habe ich einfach mal den Versuchsaufbau meines PIN-Dioden-Experiments übernommen und mit einem Inverter/Abschwächer versehen.
Aus messtechnischer Sicht natürlich völlig schwachsinnig und kontraproduktiv, aber ich wollte mal schnell die Detektoren grob durchmessen!!!
(Die Optimierung der Signalformung/Messung steht natürlich an oberster Stelle)

Um die Messergebnisse in Echtzeit zu visualisieren, habe ich mal ein Programm in LabView zusammengenagelt:
Bild
Das Programm verarbeitet die aufbereiteten Analogsignale via Soundprozessor des Laptops.

Da das meine allerersten Gehversuche in LabView sind, hat das Programm natürlich noch Fehler und Schwachstellen, aber zur schnellen Überprüfung von Änderungen an der Hardware ist's sehr hilfreich!!!
Das obere Fenster stellt das Gammaspektrum dar, unten Links werden die Eingangsimpulse am Mikrofoneingang "oszilloskopisch" angezeigt.

Hier mal die ersten Messergebnisse des 2,5''-NaI(Tl)-Detektors:
Bild
Das sind die selben Daten, die auch oben im LabView (in Echtzeit) dargestellt werden.

Das aufbereitete Spektrum:
Bild
Eigentlich ist nicht viel passiert:
Habe nur den Hintergrund vom Probenspektrum abgezogen und eine lineare Teilung der Ordinate eingestellt.
Wenn es nur um die qualitative Bestimmung der Isotope geht, kann man direkt mit den Rohdaten arbeiten!

Zur Beurteilung des Gesamtsystems habe ich mal die Halbwertsbreite der Cs137-Linie bestimmt:
Bild
Je nach Wahl der Basislinie variiert hier das Ergebniss zwischen 7,3% und 7,8%.
Mir erscheint dieser Wert aber generell etwas zu optimistisch!!!
Das muss ich mit einem optimierten Schaltungsentwurf eh nochmals gegenprüfen...

So, jetzt zur Rätselfrage für Profis:
Im dritten Bild (rechts) sieht man einen kommerziellen 2,5''-Borlochszintillator.
Über dessen Vorgeschichte kann ich leider nichts berichten, da es ein Geschenk von einem freundlichem Forenuser war.

Ich habe das Ding jetzt mit (fast) allen sinnvollen Spannungsteilerkombinationen, bei einer variablen HV-Spannung von 500V-2000V getestet.
Das Ergebniss:
Die Ausgangsimpulse sehen immer sinnvoll aus, die Zählraten mit den Messproben entsprechen völlig den Erwartungswerten - Nur ergibt sich in keiner Kombination ein vernünftiges Spektrum!!!

Wo liegt der Fehler? Hat jemand eine vernünftige Idee dazu???

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