Gammaspektrometer im Selbstbau

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Strebpanzer
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von Strebpanzer »

micha2 hat geschrieben: Ich vermute aber eher, daß die Schaltung eh keinen interessiert :donkl:
doch, durchaus - zwar habe ich nicht vor das nachzubauen, aber ich verfolge den Thread durchaus mit Interesse ...
thomas44
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von thomas44 »

ebenso.
Ich finde das hochinteressant und verfolge es auch mit entsprechendem Interesse. :)
Manchmal mit einer kleinen Träne im Auge, wenn ich mich an die Zeit erinnere, wo ich selber viel mit Elektronik gebastelt habe und mir sicher war, daß ich auch mal Elektroniker werden will - bzw. heute: wollte ... :roll:

Bin auf jeden Fall gespannt, welche Meßergebnisse der Aufbau mit dem entsprechenden Kristall liefern wird, also berichte uns bitte fleißig weiter :)

Viele Grüße
Thomas
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micha2
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 »

Labortagebuch 5 - Die Nullmessung
Nach dem 3. Neuaufbau der Schaltung (mit immer komplett neuen Bauteilen) fehlt hier natürlich noch die Nullmessung der Schaltung.
Die Versuchsanordnung:
Eine grüne LED-Diode wird mit 1µs-Pulse und einer Frequenz von 0,1-2200 Hz angesteuert und ist mit der PIN-Diode optisch gekoppelt.
Die Spannung der LED-Pulse lässt sich über einen Spindeltrimmer stufenlos einstellen. Zwischen LED und PIN-Diode befindet sich ein starker Filter.
Die Pulsdauer der LED entspricht ca. der "Lichtblitzdauer" im Kristall und die Helligkeit sollte auch ungefähr??? hinkommen.
Fragestellung der ersten Messung:
Verändert sich die Zeit zwischen LED-Puls und Maximum des Ausgangspeak an TP2 mit Frequenz und Amplitude? Antwort: Unwesentlich!

Bild

Die zweite Messung soll die Reproduzierbarkeit der Einzelmessungen darstellen.
Der Versuch:
Zuerst wurde ein Messdurchgang in 1V-Schritten (Ausgang TP2) und variabler Frequenz getartet.
Soll heißen: Der Spindeltrimmer der LED wurde so eingestellt, daß am Ausgang von IC3 eine Spitzenspannung von 1V anlag.
Bei variabler Frequenz wurden dann ca. 20.000 Ereignisse gemessen. Das Gleiche bei 2V, 3V, 4V und 5V.
Rückwärts dann in Schritten von 4,5V, 3,5V, 2,5V, 1,5V und 0,5V mit je ca. 10000 Messungen:

Bild

Kritische Analyse:
Die Auflösung des AD-Wandlers beträgt im Versuch 10 Bit = 1024 Digit bei 0-5V.
Die Peak-Spannung (TP2) wurde am Oszilloskop (8 Bit-Auflösung) optisch eingestellt.

Vorversuche mit einer Referenzspannungsquelle ergaben:
Der MAX195 kann 14 Bit problemlos (ohne Änderung im LSB) auflösen.
Die (statistischen) Schwankungen von +- 5 Digit kommen also aus dem Versuchsaufbau bzw. der Schaltung!

Das Hauptproblem dürfte an der LED-Versorgung liegen und kann man auch (bei niedrigen Frequenzen) am Oszi beobachten:
Das Ausgangssignal von IC3 (TP2) "hüpft" selbst bei einer 8 Bit-Auflösung schon sichtbar. Auch die Eingangsspannung der LED weist diese Sprünge auf -> Hier müsste ich also erstmal eine Präzisionsstromquelle zur LED-Versorgung aufbauen.

Ansonsten:
Das Rauschen der Analogschaltung liegt bei ca. 12-13 Bit. Das ist eigentlich (für den fliegenden Aufbau) ein durchaus akzeptabler Wert :D

Glück auf
Krumi


Nachtrag:
Die Messwerte des Spektrums sind natürlich "geschönt", resp. aufbereitet!
Der Peak bei Kanal# 200 wurde z.b. durch eine Splinefunktion linearisiert.
Im Original sieht das so aus:

189 0
190 1
191 0
192 3
193 23
194 90
195 307
196 647
197 1476
198 2287
199 3202
200 3472
201 3373
202 2397
203 1566
204 717
205 332
206 107
207 25
208 6
209 1
210 0
211 0
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Niklas
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von Niklas »

Hallo,

ich beschäftige mich auch schon längere Zeit mit dem Bau eines Gamma-Spektrometers in Verbindung mit einem Szintillationsdetektor.
Auf der Suche nach einem passenden Kristall wurde ich einst auf die ungarische Firma CRYDET (http://www.crydet.hu/index.php) verwiesen, die mir auf meine Anfrage folgende Antwort geschickt hat:

"
----- Original Message -----
From: Zoltan Csiki
To: Niklas
Cc: krisztina.csiki@crydet.hu
Sent: Monday, August 24, 2009 4:33 PM
Subject: Re: NaI crystals


Dear Mr. Niklas,

Thank you for your interest in our crystals.

I try to shortly answer your questions.
1.shapes and sizes of crystals
Our range of crystal includes mainly cylindrical shaped crystals with various diamater and length dimensions. We are able to produce well-type crystals ans side-hole crystals. There are also different regtangle shaped crystals on the market, but we do not have much experience with those.

2.how to couple the crystal to the PMT window
The crystal has to be optically tight coupled to the PMT and in the mean time both the PMT and the crystals optical end has to be protected against light. For that we have either undetachable detectors (where the crystals housing is glued to the PMTs housing) or we have detachable detectors where the crystal is tightened to the PMT by means of a screwed ring.
For the optical you could use some transparent silicone grease.

3.how to protect crystals against humidity
We are delivering our crystal in an aluminium housing with an optical glass at one end that can be coupled to the PMT. We can also deliver blank crystals if requested, but unless you have a dry box with humidity around 5% for assembling, you will not be able to use the crystal.

4.how to shape (cutting, grinding, polishing) the material
Unfortunately this is internal information, that you would not be able to use anyway, unless you are prepared to assemble crystals in housing using the above mentioned dry-box. I suggest you to consider our range of assembled crystals.
.
5.which dimension would you recommend for the R434 scintillator project
Since R434 is a 28mm PMT it does not make sense to use a crystal with much bigger diameter. I suggest a 25x25 NaI(Tl) crystal in aluminium housing, with external dimensions dia30,8x32. The end cap of the housing is 0.7mm thick, while the lateral walls are 1.9mm thick. The price of such a crystal is 75 EUR + shipping.

We could also prepare a crystal that is dia33.0x35.0mm that has an otical window dia 28.0mm so can be coupled to the R434 PMT. The outside dimensions of this crystal are dia37.0x41.0mm The price of such a crystal is 105 EUR + shipping costs.

I hope my answer helps you.
Please let me know if any further information is needed.

With best regards,

Zoltan Csiki
Director
"

Mein Eigenbau-Szintillationszähler arbeitet derzeit mit einem Plastikszintillator (BC412 von BICRON), der in der Anschaffung etwa ein Zehntel kostet, dafür aber nur schwache Impulse liefert, die zudem Nachteile in der Differenzierung der Energieniveaus haben.

Die Verbindung zwischen Szintillatormaterial und PMT stelle ich mit Silikonfett (nicht Silikoköl! ) her. Man bekommt es unter anderem im Tauchsporthandel, zum Dichten und Schmieren der Reissverschlüsse.


Ich hoffe, dem einen oder anderen damit geholfen zu haben,

LG Niklas
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micha2
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 »

Hallo Niklas,
erstmal herzlichen Dank für die Infos!
Die Verbindung zwischen Szintillatormaterial und PMT stelle ich mit Silikonfett (nicht Silikoköl! ) her. Man bekommt es unter anderem im Tauchsporthandel, zum Dichten und Schmieren der Reissverschlüsse.
Ja, die "Sauerei" hat man mit dem Silikonfett natürlich nicht, andererseits fehlt dem Fett genau diese "Kriechfähigkeit" des Öls, die auch noch die kleinsten Unebenheiten zwischen den opt. Kontaktflächen ausgleicht.
Mein derzeitiges Wissen:
Silikonfett ist für Versuchsaufbauten das Mittel der Wahl - will man aber auch noch den "letzten Lichtquant" nutzen, so ist ein Silikonöl angebracht... Teilweise wurde sogar Kristall und Sensor in einem ölgeflutetem Behälter verbaut :shock:

Frage:
Hast Du dazu mal Versuche gemacht?
Mich würde interessieren, ob mit dem Öl eine signifikante Erhöhung der Zählrate einhergeht. In der Literatur konnte ich bisher nichts relevantes zum Thema finden.

Glück auf
Krumi
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Niklas
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von Niklas »

Hallo Krumi,

ich habe bislang keine Versuche mit Silikonöl gemacht und habe mir aus Kostengründen auch (noch) keinen NaI(Tl)-Kristall zugelegt.
Erfahrung habe ich nur mit dem erwähnten Plasikszintillator. Ich habe mir einen Block schicken lassen, aus dem ich 4 Zylinder angefertigt habe, die jeweils auf den Fotomultiplier passen, einen habe ich unlängst auf eine PIN-Diode von Hamamatsu geklebt, hier laufen die Versuche noch.

Bei der Bearbeitung ist sehr darauf zu achten, dass die Oberfläche des Materials nicht über 80 Grad erwärmt wird, da sonst bis in etwa 1mm Tiefe deutlich sichtbare Risse entstehen, die die Totalreflexion beeinträchtigen. Auf der Drehbank ist auf langsame Geschwindigkeit zu achten und der Drehmeissel muss sehr scharf sein. Das gleiche gilt beim Polieren: fein sanden und vorsichtig mit flüssigem Poliermittel schwabeln, eine glasglatte Oberfläche ist für die Totalreflexion wichtig und verbessert die Lichtausbeute erheblich!

Eine weitere Möglichkeit ist die Verwendung von Naphtalin als Szintillator. Am besten man schmilzt das Material (bei ca 80 Grad) direkt auf das Fenster des Zählers auf. Leider ist die Masse milchig trüb und nicht durchsichtig, was die Verwendung in der Spektrometrie fast unmöglich macht, weil die Impulsstärke nur von der Energie, nicht aber vom Entstehungsort des Lichtblitzes abhängig sein darf. (Ausserdem muss der Lichtblitz möglichst im Szintillator enden, was bei einer so dünnen Schicht nicht möglich ist). Das Ergebnis im Zählbetrieb ist dann aber, insbesondere bei Alfastrahlung, mit dem gekauften Plstikmaterial nahezu identisch, jedenfalls nicht schlechter. Die Emission liegt bei 350nm und liegt somit im Bereich der höchsten Empfindlichkeit der meisten PMTs.
Vorsicht bei der Verwendung, polyzyklische Kohlenwasserstoffe sind gesundheits- und umweltschädlich! Unbedingt auf gute Belüftung achten, nicht einatmen, berühren etc.!!!

Man könnte noch versuchen das Material in Toluol zu lösen und einen Flüssigszintillator zu bauen und auf Verwertbarkeit der Impulse zu prüfen. Ich möchte auch versuchen das Material in PMMA-Kunststoff einzupolymerisieren, da es sich scheinbar auch in Monomeren auflöst. Die Sache ist bei mir aber noch nicht weit genug gediehen, um darüber zu berichten, zudem geht in dem Thread ja eigentlich um den Bau eine Spektrometers, bin also ohnehin schon weit neben dem Thema angekommen...

Eine ander Möglichkeit ist der Einsatz von (kupferaktiviertem) Zinksulfid, das für fluoreszierene Farben verwendet wird. Mit etwas Glück findet man auch mit dem Pulver beschichtete Silikonfolien, deren Lichtblitze beim Auftreffen von radioaktiver Strahlung in völliger Dunkelheit auch mit freiem Auge sichtbar sind. Das Fenster des PMT mit Klarlack bestreichen, Pulver aufstreuen, nach dem Trocknen den Überschuss abklopfen, fertig. Ich verwende dafür eine alte Hamamatsu-Röhre mit seitlichem Fenster und messe den Fotostrom, ist also auch kein Spektrometer. Ein weiterer Nachteil ist die Phosphoreszenz des Materials, die nach einer Messung noch einige Zeit anhält und das Ergebnis (Nulleffekt) verfälscht.

Mehr verspreche ich mir derzeit von der Verwendung von nackten Foto-Dioden als Sensor , wie etwa die BPW34 oder BPX61 (Glas entfernen). Sie liefern bei etwa 30.000-facher Verstärkung enrgieproportionale Impulse die im MCA ausgewertet werden können. Ein Projekt dazu hat Elektor gerade laufen, es arbeitet mit einem Mikrokontroller von ATMEL, der als Zähler funktioniert, es gibt aber auch eine MCA-Software dazu für den PC.

Eine Sample/Hold-Stufe ist aber vermutlich auch hier angezeigt, weil die meisten ADCs so kurze Impulse nicht sampeln können (1us bei NaI(Tl), BC412 von BICRON hat typisch nur 24ns). Aber da sag ich ja gerade Dir nichts Neues...

Wie man sieht, ist das Thema fast unerschöpflich. Nur der Vollständigkeit halber möchte ich noch erwähnen, dass ich mit zwei Partnern an einer Messstation für Umweltradioaktivität arbeite, basierend auf einem Geigerzähler, die von einem Mikrokontroller ausgewertet wird und automatisch mehrmals täglich die Umweltradioaktivität erfasst und Datensätz von mehreren Jahren intern speichert oder über USB an den Rechner liefert. Wenn jemand Interesse an dem Projekt hat kann er sich ja mal melden...

Sehr viel mehr Erfahrung habe ich in der Seismik, insbesondere Mikroseismik, da habe ich den Horizont bereits erreicht :wink:
Habe mehrere Seismometer konstruiert und gebaut, meine Positionssensoren messen in der Größenordnung von Atomdurchmessern...


Erst mal liebe Grüße und Glück auf!

Niklas
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micha2
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 »

Hallo Niklas,
...zudem geht's in dem Thread ja eigentlich um den Bau eines Spektrometers, bin also ohnehin schon weit neben dem Thema angekommen...
Das schadet hier überhaupt nichts, im Gegenteil:
Sämtliche Infos, Meinungen und Gedanken zum Thema Strahlenmesstechnik sind hier ausdrücklich erwünscht!
Und bei 4-5 aktiven Usern kann man auch noch Exkurse und Seitenthemen problemlos überblicken :D
...einen habe ich unlängst auf eine PIN-Diode von Hamamatsu geklebt, hier laufen die Versuche noch.
Das habe ich mir auch schon für meine kleine 10*10mm PIN-Diode überlegt. -> Bild

Für eine analytische Gammaspektroskopie ist diese Kombination natürlich eher ungeeignet, aber als reiner Beta/Gamma-Zähler evt. eine Alternative zum klassischem GMZ.
Wenn Du mit deinen Versuchen soweit bist, würde mich die Zählrate dieser Kombination brennend interessieren :D
Mehr verspreche ich mir derzeit von der Verwendung von nackten Foto-Dioden als Sensor , wie etwa die BPW34 oder BPX61 (Glas entfernen)
Versuche mit der BPX61 (ohne Glas) habe ich auch schon gemacht:
Bild Bild
Links der Versuchsaufbau, rechts das gemessene Spektrum.
Die Probe ist ein rel. schwacher nat. Thorium-Strahler (Steenstrupin-Ce). Das Spektrum wurde über 4 Tage aufgezeichnet.
Das Abschirmgehäuse wurde allerdings nicht evakuiert! Im Vakuum sollten die Ergebnisse eigentlich wesentlich besser werden.

Die Zählrate liegt bei ca. 60-200 Imp/min und wie man an der logarithmischen Ordinatenachse erkennen kann:
Die (weitaus) meisten Impulse liegen im unteren Spannungsbereich und sind ohne Relevanz für das Spektrum!
Vergleichbare Messungen der Zählrate mit GMZ findet man hier:
http://forum.untertage.com/viewtopic.ph ... 482#p95781

Zum NaI(Tl)-Kristall:
Die Hygroskopie des Zeugs ist wirklich bösartig.
Eine Bearbeitung (Schleifen/Polieren) scheint mir unter normalen Laborbedingungen kaum möglich zu sein.
Siehe hier: http://forum.untertage.com/viewtopic.ph ... 482#p95920
Da mein gesamter Schaltungsentwurf aber eh auf eine PIN-Diode ausgelegt ist, ist das Ding für mich nicht (mehr) sonderlich interessant.
Bei Bedarf könnte ich Dir das Teil überlassen:
Bild
Bisher lagert es (zusammen mit Trockenmittel) in einer Pelibox. (Zumindest vor 4 Wochen war der Zustand des Kristalls noch wie auf dem Foto.)
Da Du ja mit einem SEV/PMT arbeitest, könnte es für dich noch durchaus brauchbar sein.

Meine Idee zur "Rettung" des Kristalls:
Man verklebt den Kristall mit einem passendem Alugehäuse (noch überhalb der Kristallkante) am Glaszylinder des SEV.
Anschließend trennt man den restlichen Glaskörper mit einem Glasschneider/Glaserdiamant oder einer Diamantscheibe..
Und mit etwas Glück ist dann das Frontfenster des SEV plan und sauber mit dem Kristall verkittet...

mit herzlichem Glück auf
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 »

Hallo Niklas,
deine Fragen die von allgem. Interesse sein könnten, beantworte ich mal hier. Den Rest dann per PN.

Hier nochmals eine kurze Zusammenfassung wohin das Ganze eigentlich führen soll:
Der Gammaspektrometer besteht aus einer Bedieneinheit und einem abgesetzten Detektor.
Die Bedieneinheit:
Bestehend aus Controllermodul (68HC11), 2*16 LCD-Anzeige, Signalaufbereitung mit AD-Wandler und Spannungsversorgung und einem USB-Host-Controller für die Datenspeicherung auf USB-Stick.
Das Bediengehäuse wird ca. 160*100*100mm groß. Die Frontplatte:
Bild
Auf eine grafische Darstellung des Spektrums wird hier verzichtet, da die saubere Analyse und Daten-Aufbereitung eh nur mit speziellen Programmen auf dem Laptop durchgeführt wird.
Das LCD-Modul stellt während des Messvorganges nur den aktuellen Messwert und die Aktivität/Gesamtcounts dar.
Ansonsten stellt man hier die Betriebsparameter wie AD-Auflösung, Messdauer etc. ein

Das Controllermodul:
Bild

Spannungsversorgung und Signalaufbereitung:
Bild Bild

Als USB-Host wird der ELV STI100 eingesetzt:
http://www.elv.de/output/controller.asp ... ail2=20659

Die Programmierung des 68HC11 mache ich mit einem Onboard-Forthsytem mit Inline-Assembler.
Via der RS232-Schnittstelle kann man damit auch noch (mit einem Laptop und Terminalprogramm) vor Ort spezielle Messsequenzen programmieren die dann im RAM des Controllers gespeichert werden.
Nähere Infos zu Forth findest Du hier: http://de.wikipedia.org/wiki/Forth_%28Informatik%29

Die Detektoreinheit:
Bild

Platine mit Ladungsverstärker, Inverter und PIN-Diode:
Bild Bild

Schaltplan und Layout habe ich mit Eagle erstellt. Wenn Du (oder jemand sonst) also die Eagle-Dateien haben möchtest, schicke mir deine Email-Adresse via PN!
Allerdings habe ich das Layout bisher auch noch nicht in der Praxis getestet, da ich die Platinen erst in 1-2 Wochen in Auftrag gebe.
Es wäre auch zu überlegen, ob Du wirklich den MAX195 als AD-Wandler einsetzen möchtest. Als 16 Bit-Wandler ist er eigentlich etwas überdimensioniert. Eine 12 Bit-Auflösung würde hier völlig ausreichen!
Weiterhin muss man natürlich die Verstärkung von IC2 und IC3 (evt. auch die Signalformung ) an den Sensor anpassen.

Zum Rest
Auf deine Frage, ob eine Messung mit der BPX61 im evakuiertem Probenraum eine Verbesserung bringt:
Ich habe es noch nicht getestet! Theoretisch sollte es aber so sein.
Die fensterlose PIN-Diode ist ja im wesentlichen "alpha-empfindlich". Und da die Reichweite der Alphastrahlung in der Luft nur wenige Milimeter beträgt, sollte im Vakuum also eine deutliche Erhöhung der Zählrate beobachtbar sein.
Wenn Du mal Versuche dazu machst, lass uns das Ergebniss wissen!

Prüfstrahler:
Nat. radioaktive Mineralien findet man teilweise auf Mineralienbörsen bzw. im Internet.
Stichwort: Torbernit, Autunit, Uraninit, Pechblende etc.
Ansonsten evt. nach alten Rauchmeldern ausschau halten: http://de.wikipedia.org/wiki/Ionisationsrauchmelder
Alte Skalen und Zeiger mit Radium-Leuchtfarbe sind ja ebenso bekannt wie Thorium-Glühstrümpfe.

Ansonsten wird es eng: Die panische Angst einiger Zeitgenossen vor jeglicher Art von Strahlung ist in Europa schon extrem ausgeprägt! Ohne einen immensen (behördlichen) Aufwand kommt man kaum noch an geeichte Prüfstrahler ran.

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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 »

Labortagebuch 6: Es geht voran...
oder besser: Jetzt beginnen erst die wirklichen Probleme!
Vorgestern kam mein Szintillatorkristall. Fast auf die Sekunde genau nach den angekündigten 10 Wochen Lieferzeit :meister:
Die Freude war natürlich riesig und ich hatte auch schon einen Testaufbau vorbereitet...
Um es vorweg zunehmen: Es endete im Fiasko :shock: Aber der Reihe nach:

Hier mal die Bilder des Kristalls
Bild
Die physikalischen Eigenschaften des Kristalls sind völlig verblüffend.
Obwohl man natürlich sowohl den Brechungsindex als auch die Dichte des Materials (theoretisch) kannte, war ich doch zunächst mal sehr erstaunt.
Vor allem die optischen Eigenarten waren (neben dem hohem Gewicht) völlig unerwartet und sehenswert.

Aber weiter:
Ich hatte mir für die große (28*28mm) PIN-Diode eine "vermeintlich!" lichtdichte Passung gebastelt, die Diode am Kristall befestigt, (zuerst mal nur mit Panzertape und ohne Öl) anschließend die ganze Einheit mit 2 Lagen geerdeter Alufolie umwickelt und an den Verstärker angeschlossen.
Ergebniss: Der Verstärker kommt in eine fröhliche Schwingung.
Anschließend die Verstärkung bis zu einem "quasistabilem" Zustand reduziert und an der Signalformung gebastelt.
Bisheriges Ergebniss: Es ist absolut nichts vernünftiges messbar :gruebel:

Da ich aber mal davon ausgehe, daß der Kristall kein Fake ist, habe ich gestern mit der 10*10mm Diode einen Versuch gestartet:
Bild
Im (rechten) Abschirmgehäuse die kleine PIN eingebaut und eine Beleuchtung (1µs-Impulse über Poti) mit grüner LED dazugebastelt. Selbstvertändlich kommt da auch noch ein Deckel drauf!
Ergebniss:
Ich kann noch ganz wunderbar feststellen, ob das Küchenlicht brennt oder ein Fahrzeug auf der Straße vorbeikommt, selbst die abgedunkelte LCD-Beleuchtung des Oszis verschiebt mir den Offset des Ladungsverstärkers...
Kurz: Ich messe so ziemlich alles (incl. Rundsteueranlagen via Stromnetz), nur nichts vernünftiges :bier:

Das Hauptproblem scheint mir an der hermetischen Abschirmung gegen Fremdlicht und Streufelder zu liegen.
Bin heute also erstmal losgerast und habe mir eine passende Aludose besorgt:
Bild
Hier muss man natürlich erstmal die passenden Buchsen einbauen und für eine saubere opt. und elektr. Abschirmung sorgen. Vorher kann ich mit dem Kristall nicht weiterarbeiten.
Ich bin wirklich mal gespannt, ob das ganze Projekt überhaupt was wird. Habe bisher noch so meine Zweifel...

Für die Profis:
Auf der linken Seite des obigen Bildes habe ich mal dargestellt, wie ich mir die Detektoreinheit vorstelle:
Eine gefräste 2mm-Aluscheibe (eloxiert) wird auf das Austrittsfenster geklebt. -> Die Scheibe sorgt für eine Rückstreuung des Lichtes in den Kristall und dient zur Führung der PIN-Diode. Die Diode selbst wird an der Lötseite des Ladungsverstärker beweglich (via Schaumstoff und flexiblen Leitungen) angebracht und zusammen mit der Platine (Gamma2) über kurze Gewindestangen (mit Federn) die in die Aluscheibe eingeschraubt und geklebt sind, auf das Austrittsfenster gepresst.
Über die Elektronik wird dann ein Abschirmdeckel (leitend) mit der Kristalleinheit an der Anschlussbuchse verschraubt.
Mal schaun ob das auch so realisierbar ist...

Zur optischen Kopplung:
Die ersten Versuche werden wohl ohne Fett und Öl stattfinden.
Sollten die Versuche zeigen, daß eine saubere Abdeckung zwischen Aluplatte/Diode und Elektronik möglich ist, würde ich Silikonöl bevorzugen. Ansonsten erscheint mir (trotz aller Nachteile) das Silikonfett zwischenzeitlich als das geringere Übel
Das Hauptproblem des Fetts: Eine luftblasenfreie Montage ist kaum zu gewährleisten!!!

Wer sich für das Thema CsI(Tl)-Kristall mit PIN-Diode interessiert, sollte sich unbedingt diese Arbeit anschauen:
http://www.ikp.uni-koeln.de/groups/ex/s ... aatsex.pdf
Da stehen wirklich extrem nützliche Infos drin. Lohnt sich!!!

Zum Schluss die Bedieneinheit:
Bild
Außer dem USB-Controller und den Akkus wird alles in Sandwich-Bauweise aufgebaut und an der Frontplatte verschraubt:
LCD-Anzeige - Aluplatte1 - Microcontroller - Aluplatte2 - Gamma1 mit Abschirmung.
Buchsen und Schalter/Taster werden direkt mit der gefrästen Frontplatte verschraubt.

@Niklas:
Bohrlochszintillator ging heute auf die Reise. Hoffe, das Ding kommt noch einigermaßen brauchbar an :?
Fragen:
Welche Hamamatsu-PIN hast Du eigentlich?
Hast Du schon Erfahrungen mit dem BGO?

Glück auf
Krumi

Nachtrag für Jan:
Selbst in völliger Dunkelheit sieht man im Kristall (mit meiner stärksten Torbernitprobe) nichts, aber auch gar nichts!
Visuell ist keinerlei Leuchterscheinung (selbst mit viel Bier und schönreden der Welt) erkennbar.
Dein Romanheld befand sich entweder in einer extrem verstahlten Umwelt oder mein Kristall ist ein Betrug :aetsch:
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von Christoph »

Das finde ich wirklich beeindruckend, was du da baust! Sehr interessant zu lesen.
micha2 hat geschrieben: Eine gefräste 2mm-Aluscheibe (eloxiert) wird auf das Austrittsfenster geklebt. -> Die Scheibe sorgt für eine Rückstreuung des Lichtes in den Kristall und dient zur Führung der PIN-Diode.
Wäre dann nicht poliertes Alu besser? Eloxiertes Alu ist ja eher matt.

micha2 hat geschrieben: Nachtrag für Jan:
Selbst in völliger Dunkelheit sieht man im Kristall (mit meiner stärksten Torbernitprobe) nichts, aber auch gar nichts!
Visuell ist keinerlei Leuchterscheinung (selbst mit viel Bier und schönreden der Welt) erkennbar.
Dein Romanheld befand sich entweder in einer extrem verstahlten Umwelt oder mein Kristall ist ein Betrug :aetsch:
Schonmal mit einer Langzeitbelichtung probiert?
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 »

Hallo Christoph,
laut Literatur sind diffuse Reflektoren sogar effektiver. Versuche haben scheinbar ergeben, daß die matte Seite der Alufolie besser funktioniert als die Glatte. Auf Seite 53 der oben verlinkten Arbeit steht näheres dazu.

Sobald ich (übernächste Woche) wieder im Labor bin, werde ich das mit der Langzeitbelichtung mal testen.
Könnte evt. interessant sein! Mein zweifeln am Kristall war aber eh spaßig gemeint.
Selbstverständlich hat mir die Firma OEC-GmbH einen CsI(Tl)-Kristall geliefert :D

Ich hatte ganz zu Beginn des Projektes mit Jan mal ein Gespräch, ob man die Lichtblitze mit bloßem Auge sehen könne.
Zwischenzeitlich weiß ich natürlich, daß es nicht geht. Bilder von leuchtenden Kristallen werden im Röntgengerät gemacht.

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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 »

Labortagebuch 7 - Eine schwierige/schmierige Angelegenheit

Bin heute doch nochmals kurz ins Labor gekommen (mein Besucher hatte Verständniss dafür) und mal einen kurzen Versuch gestartet.
Mit einem transparentem Silikonfett wurde eine kleine Plexiglasscheibe auf eine Glasplatte aufgeklebt.
Details zum Fett findet man hier:
http://www.liqui-moly.de/liquimoly/prod ... nt&land=DE

Die Situation:
Bild

Detail 1 zeigt das Ergebniss mit einem "moderatem" Anpressdruck senkrecht von oben. (entsprechend ca. 4-5Kg Gewicht)
Hier kann man noch deutlich viele Luftblasen im Fett erkennen.
Wesentlich besser wurde es mit größerem Druck bei gleichzeitigem verschieben der Plexiglasscheibe.
(Also eher die Luftblasen zum Rand hin rausgedrückt) -> Detail 2

Summa:
Die Idee mit der aufgeklebten Aluscheibe kann ich (bei Verwendung von Silikonfett) getrost vergessen.
Abgesehen davon, daß ich meine PIN-Diode (ca. 1000 €) nicht dieser Prozedur aussetzen möchte, ist ein Verschieben ja unmöglich. Auch kann man das Resultat nicht kontrollieren.

Die sauberste Lösung wäre natürlich das unlösbare verkleben.
Optische Kitte bzw. entsprechende 2-Komponentenkleber gibt es ja mit verschiedenen Brechungsindizes.
Der wesentliche Nachteil ist natürlich die unlösbare Verbindung zwischen Kristall und Diode.
Auch hier kann man das Ergebniss ja nicht optisch kontrollieren, nur ist dann im Falle des Scheiterns nichts mehr zu retten.
Und hat man die PIN-Diode mal "totgespielt", kann man auch gleich den Kristall (für 750 Eumel) wegwerfen :shock:

Die einzig sinnvolle Variante scheint mir also das Silikonöl zu sein.
Sobald ich wieder im Labor bin, werde ich mal das Verhalten eines hochviskosen Silikonöls testen.

Oder hat jemand noch eigene Erfahrungen, Ideen, Vorschläge dazu? Keine Optiker hier im Forum???

Glück auf
vom (nachdenkendem) Krumi
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Niklas
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von Niklas »

Hallo Krumi,

ich verfolge weiterhin mit großem Interesse Deine Bemühungen. Ich möchte mich, und denke ich tue das auch im Namen vieler anderer Interssierter, dafür bedanken, dass Du uns an dem Projekt teilhaben lässt. Natürlich leben wir davon, dass am Ende des Weges ein Gerät steht, dass wir alle gefahrlos nachbauen können :D

Ich habe letzte Woche den PMT und die BGO-Kristalle bekommen, auf deren ebay-Auktion Du uns hingewiesen hast. Die Kristalle sind auffallend schwer und zeigen, im Gegensatz zu den Plastikszintillatoren, keine Fluoreszenz auf Schwarzlicht, sehr wohl dagegen auf Röntgenstrahlung, wie mich mein Zahnarzt testen ließ...

Versuche damit habe ich aus Zeitgründen noch nicht gemacht, habe aber einen entsprechenden Zähler zusammengebaut. Hier ein Foto:
Szintillationszähler
Szintillationszähler
Szinti_01.jpg (192.27 KiB) 17937 mal betrachtet
Rechts hinten erkennt man das Hochspannungsnetzteil C4900 von Hamamatsu.



Am Freitag fand auch der ELEKTOR-Bausatz "Verbesserter Strahlungsmesser" seinen Weg zu mir. Wie bereits erwähnt arbeitet er mit einer Fotodiode als Sensor, mitgeliefert wird eine BPW34, die wegen des Plastikgehäuses nicht für Alpha-Strahlung empfindlich ist. Den Angaben zufolge wäre eine BPX61 mit entferntem Glasfenster auch für Alpha-Messungen einsetzbar. Ich habe die Platinen (Zähler und Vorverstärker) schnell zusammengelötet und erste Versuche unternommen.

Dabei zeigte sich gerade der Vorverstärker als sehr tückenreich, aber auch der Zähler zeigt seine Schwächen!

Der VV ist sehr empfindlich und und verstärkt alles, was ihm in die Quere kommt, bis hin zum Einschalten von Elektrogeräten im Haus.
Es ist unumgänglich, ihn in Alufolie und zudem extrem lichtdicht einzupacken und zu erden, selbst dann reagiert er immer noch als Kondensatormikrofon und liefert einen sauberen Impuls wenn man beispielsweise in die Hände klatscht.

Am Ausgang steht ein Rauschen zur Verfügung, aus dem sich Pulse von radioaktiver Strahlung erheben - angeblich. Im Abstand von mehreren Minuten zeigt sich ein wirklich sauberer, deutlich über der Grasnarbe stehender Impuls, der vermutlich von Myonen der kosmischen Hintergrundstrahlung stammt (4MeV). Mit dem DSO kann man sich auf die Lauer legen und die Impulse sammeln. Hier ein paar Beispiele:
Ein Impuls...
Ein Impuls...
BPW34_01.png (15.21 KiB) 17937 mal betrachtet
Noch einer - wo kommt der wohl her?
Noch einer - wo kommt der wohl her?
BPW34_04.png (15.59 KiB) 17937 mal betrachtet
Im Doppelpack...
Im Doppelpack...
BPW34_05.png (15.34 KiB) 17937 mal betrachtet

Der Zähler soll alles zählen, was über das Rauschen hinaus geht - tut er aber nicht. Vielmehr schafft er es selbst bei guter Schirmung auf knapp unter 1000 Imp./Minute. Das würde ich ihm gleich hinter Fukushima zugestehen, nicht aber in meinem Labor. Ändern kann man die Schwelle dank fehlender Potis nicht, ebensowenig den Kontrast des Displays. Um mit dem Zähler kommunizieren zu können, benötigt man noch die USB-Schnittstelle, die ich mit dem Bausatz gleich mitbestellt habe, Software gibt es gratis bei ELEKTOR zum Download. Die kann dann auch die Impulse differenzieren und im MCA darstellen. Ich werde berichten, wenn ich mehr darüber weiß!

Den Artikel zum "Verbesserten Strahlungsmesser" mit Schaltungsunterlagen etc. kann ich auf Wunsch mailen, Anfragen bitte an stockzahn [a] aon.at


Zunächst ein herzliches Klick auf!

Niklas


Nachtrag: inzwischen habe ich eine Möglichkeit gefunden, die Schwelle des Digitalzählers zu überlisten, ohne in die Firmware einzugreifen: Wenn man die Versorgungsspannung senkt, findet man bei ca. 8,5 Volt eine Stellung, bei der sich der Gleichspannungspegel am Ausgang des VV so weit vermindert hat, dass nur mehr "echte" Impulse vom Zähler erfasst werden. So funktioniert das Gerät jetzt erstaunlich gut!
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 »

Hallo Niklas,
herzlichen Dank für Deine sehr hilfreichen Infos!
Sie bestätigen exakt meine eigenen Analysen und geben mir die Sicherheit, daß ich mich nicht völlig verrannt habe :meister:

Glück auf
Krumi
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Niklas
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von Niklas »

Hallu Krumi,

ich habe heute meinen Szintillationszähler in Betrieb genommen, den ich mit mit den BGO-Kristallen (Bi4Ge3O12, Bismuth Germanat) aus der hier erwähnten ebay-Auktion aufgebaut habe. Ich habe den Photomultiplier samt Sockel gleich mitgeordert, innerhalb von 5 Tagen war das Zeug bei mir.

Die Kristalle habe ich mit Silikonfett auf den PMT geklebt, die optische Ankopplung halte ich für völlig ausreichend. Wenn man es richtig macht, erhält man auch keine Luftblasen im Fett (einen Patzen in der Mitte platzieren und ihn zum Rand hin ausquetschen).

Die Lichtausbeute im Kristall dürfte recht hoch sein, die Differenzierung der Energieniveaus ebenfalls! Ich habe nur einen einzigen Kristall auf jeweils einen PMT (es handelt sich um einen Doppelkathoden - PMT!) geklebt, mit der 6 x 12 mm großen, polierten Fläche (nur diese Flächen sind poliert):
2 von meinen 4 Kristallen:
2 von meinen 4 Kristallen:
BGO_Kristalle.jpg (152.55 KiB) 17845 mal betrachtet
Die Kristalle auf dem PMT
Die Kristalle auf dem PMT
BGO_in situ.jpg (122.22 KiB) 17845 mal betrachtet
Hier ist zum Vergleich der Plastikszintillator eingebaut. Auch er liefert gute Zählergebnisse trotz kurzer und schwacher Impulse. Die Form resultiert übrigens aus der ehemaligen Montage auf einer kleinen PIN-Diode (S1337-1010BR) von Hamamatsu, die nur eine 10 x 10 mm große Fläche aufweist.
Zum Vergleich der Plasikszintillator auf dem PMT
Zum Vergleich der Plasikszintillator auf dem PMT
Plasikszintillator in situ.jpg (134.07 KiB) 17845 mal betrachtet
Hier einige meiner ersten Impulse mit dem Bismuth-Germanat-Kristall:
Ein kleiner Impuls
Ein kleiner Impuls
BGO_02.png (11.09 KiB) 17849 mal betrachtet
Ein großer...
Ein großer...
BGO_03.png (14.6 KiB) 17849 mal betrachtet
Gleich noch einer...
Gleich noch einer...
BGO_04.png (14.47 KiB) 17849 mal betrachtet
Inwieweit die nicht ganz günstige Form der Kristalle die Impulshöhe beeinflusst, kann ich noch nicht beurteilen. Da wäre ein Spektrometer hilfreich, dass letztlich am Ende dieses Threads stehen soll :D
Ich werde auch noch Vergleichsmessungen mit dem Plastikszintillator anstellen und gegebenenfalls über meine Erfahrungen berichten.

Halte uns auf dem Laufenden, wie es mit der Schaltungsentwicklung weiter geht,

Liebe Grüße,

Niklas
Niklas
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Szintillator Kristall aus China

Beitrag von Niklas »

Hallo,

Die Auswahl der richtigen Messonde dürfte von entscheidender Bedeutung sein, wenn es um das Auseinanderhalten eng beisammenliegender Energielinien, kurz um die Auflösung des Spektrometers geht. Eine Kombination aus Photomultiplier und PIN-Diode mit unterschiedlichen Szintillatormaterialien steht zur Verfügung.

Plastikszintillatoren sind günstig, erzeugen aber wenig Licht und lösen schlecht auf. Natriumiodid erzeugt am meisten Licht bei guter Differenzierung. Nachteil ist die Hygroskopie, die ein Gehäuse zwingend erforderlich macht und so Alpha-Strahlung abschirmt.

Ebenfalls interessant dürften BGO-Kristalle sein (Bismuth-Germanat), die, wie hier schon erwähnt, gerade auf der amerikanischen ebay-Seite angeboten werden. Leider haben die sehr speziellen Kristalle, die aus einem PET-Scanner stammen, eine etwas ungünstige Form.
Ich habe eine solche Einheit bereits in meinem Szintillationszähler im Einsatz, wo sie gute Dienste leistet, habe aber noch keine Möglichkeit, sie in einem Spektrometer zu testen. BGO ist nicht hygroskopisch und hat gute mechanische Eigenschaften.

Für alle, die ebenfalls an den Bau eines Spektrometers denken und somit auch an die Anschaffung eines Kristalls, möchte ich hier die Preis- und Lieferauskunft des Kristallherstellers SINOMA in China veröffentlichen:

Dear Mr. Niklas,

Thanks for your inquiry.

The FOB prices of 50mm*50mm NaI(Tl) crystal with housing and window:

USD270.0/pcs for 2pcs;

USD250.0/pcs for 50pcs or above.

The freight of 2pcs NaI crystal is about USD 55.0.



The FOB prices of BGO crystal (no housing) are following:

Dia.25mm*thick 25mm:

USD140.0/pcs for 1-10pcs.

USD130.0/pcs for 50 pcs or above.

Dia.50mm*thick 50mm:

USD1160.0/pcs for 1-10pcs.

USD1100.0/pcs for 50 pcs or above.

The freight is determined by the total weight of crystals.



Payment Terms: Telegraphic Transfer in Advance (Advance TT, T/T)
When receive the payment of products and freight, we will deliver the goods by express.

Paypal service charge: 3.4%.



Best Regards!

Look forward to your reply.

Zhang John

zhangycwfx@yahoo.com.cn

Tel: 0086-10-65492553

Fax: 0086-10-65493265

http://naien.en.alibaba.com/

"

Zu beachten ist, dass bei der Einfuhr zusätzlich die Umsatzsteuer fällig wird, und gegebenenfalls eine Zollgebühr, das wäre nachzufragen.

LG Niklas
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Re: Szintillator Kristall aus China

Beitrag von micha2 »

Niklas hat geschrieben: Die Auswahl der richtigen Messonde dürfte von entscheidender Bedeutung sein, wenn es um das Auseinanderhalten eng beisammenliegender Energielinien, kurz um die Auflösung des Spektrometers geht...
Hierzu eine kurze Zusammenfassung:
Bei einem Gammaspektrometer mit möglichst hoher Empfindlichkeit und Energieauflösung gibt es leider nicht allzu viele vernünftige Lösungen, dafür aber eine immense Vielzahl an "suboptimaler" Realisierungen :shock:

1. Auswahl des Szintillatormaterials
Bezüglich der Energieauflösung gibt es eigentlich nur zwei (bezahlbare) Alternativen: NaI(Tl) und CsI(Tl).
Das Maximum der Wellenlänge des emittierten Lichtes: ca. 420 nm bei NaI(Tl) und ca. 560 nm bei CsI(Tl).
Je nach Material muss man dann also den entsprechenden "Lichtdetektor" dafür wählen.
BGO-Kristalle sind zwar sowohl für PMT als auch für PIN (einigermaßen) geeignet, haben aber nicht die gewünschte Energieauflösung.
Plastikszintillatoren kommen für eine Spektrometeranwendung eigentlich gar nicht in Frage.

2. Photomultiplier (PMT) oder PIN-Diode?
Wenn man nicht unnötig viel an Empfindlichlkeit (und damit auch Energieauflösung) verschenken will, kommen nur noch zwei wesentliche Kombinationen in Frage:
NaI(Tl) mit PMT und CsI(Tl) mit PIN!
Hört sich jetzt zwar einfach an, ist aber ein extrem komplexes Thema :?
Sowohl PMT's als auch PIN's gibt es in einer sehr großen Auswahl. Letztendlich läuft es auf eine schwierige Optimierungsaufgabe raus.
Hierzu mal eine sehr interessante und spannende Veröffentlichung: http://czt-lab.engin.umich.edu/journals ... g/pub6.pdf

Da ich das teuerste Bauteil der Detektoreinheit (die PIN-Diode) aber eh auf Lager hatte, habe ich mich natürlich für die Kombination CsI(Tl)/PIN-Diode entschieden. Dazu ein paar kurze Gedanken und instruktive Links:

Ich habe eine Hamamatsu S3584 (mit 28*28mm aktiver Fläche, ca. 1200 €) und eine S3590 (mit 10*10mm, ca. 140 €).
Je größer die aktive Fläche, desto größer die Empfindlichkeit. Entsprechend nimmt aber auch die Sperrschichtkapazität und das Rauschen zu. Mit zunehmendem Rauschen vermindert sich die Energieauflösung, mit zunehmender Sperschichtkapazität die max. Zählrate... (sehr vereinfacht!!!)
Auch die Betriebsart der Diode und das Design des (Ladungs)Verstärkers hat wesentlichen Einfluss auf die Performance.
Hier gibt es noch viel zu testen und zu optimieren. -> Nächste Woche bin ich wieder im Labor :D

Für die "Insider":
http://ecee.colorado.edu/~ecen4827/hw/h ... lifers.pdf
http://w3-o.hm.edu/home/fb/fb06/profess ... _BAneu.pdf
Unbedingt lesen!!!

Und damit man mich nicht (wieder) falsch versteht:
Das Streben nach dem Optimum ist ein nobles Ziel, aber für den "Hobbyphysiker/Elektroniker" meist unbezahlbar!
Und ein paar einfache, preiswerte, nachvollziehbare Versuche - die man auch veröffentlicht - sorgen meist für ein größeres Interesse an den Naturwissenschaften als hochkomplexe Doktorarbeiten!!!

Glück auf
Krumi
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von Sven G. »

Zit.micha2:"... als hochkomplexe Doktorarbeiten!!!"

- wobei sich der Aufwand bei den Doktorarbeiten in Grenzen hält

Markieren - Kopieren - Einfügen :aetsch:
Mit kräftigen Spatenhieben nach ..................Unten wegtreten !
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 »

Labortagebuch 8 - Schluss für heute!
Nach 14h Laborarbeit kann ich dieses Zitat nur bestätigen:
Photodiode amplifiers are tricky.
• The design requires a lot of trial and error.
• Be prepared to do a lot of study.
Zuerst mal eine "Langzeitbelichtung" am Kristall versucht:
Aufbau: Thoriumglühstrumpf - Kristall - Kamera (Nikon P7000) - Belichtungszeit 60s, Blende 2,8
Die Aufnahme war gar nicht so einfach zu realisieren.
Zuerst brauchte ich einen wirklich dunklen Raum (Toilette) und dann musste ich noch das Display lichtdicht abdecken.
Das Ergebniss kann man auf dem linken Bild bewundern: Ein schönes Schwarz, ohne Pixelfehler :cool:

Bild Bild
Dieser Versuch zerstreut nicht wirklich meine geheimen Zweifel, ob ich denn einen funktionierenden CsI(Tl)-Kristall habe :?
Da ich aber weiterhin einen funktionierenden Kristall voraussetz(t)e, gingen/gehen die Versuche weiter:

Zuerst die große PIN-Diode auf den Kristall gebastelt, die gesamte Einheit im Abschirmgehäuse verdrahtet und das Ganze in einer lichtdichten Pelibox untergebracht. Ergebniss:
Der Verstärker liefert ein (mit 50 Hz moduliertes) Rauschen mit einigen größeren Peaks (ca. im Sekundenabstand).
Egal ob mit oder ohne Probe! Auch die Beschaltung der Diode (photovoltaic vers. photoconductive Mode) brachte keine signifikanten Unterschiede. Konsequenterweise die Spannungsversorgung auf Akkubetrieb umgestellt und bis auf das Oszi sämtliche Verbraucher abgeschaltet -> Weiterhin ein moduliertes Rauschen ohne signifikante Messwerte.

Um es abzukürzen:
Das Ganze wurde dann auf die kleine (10*10 mm) Diode umgebaut, Verstärker und Abschirmung geändert etc.
Ergebniss siehe oben :shock:

Die Quintessenz des heutigen Tages:
Selbst das Verbiegen des (geschirmten) Signalkabels oder auch nur die Annäherung mit dem Finger an den Verstärker verändert sowohl Offset als auch Signalform dramatisch!
-> Photodiode amplifiers are tricky! qed

Bild

Ab morgen werde ich mit einem völlig neuem Versuchsaufbau starten.
Endlich mal wieder eine Herausforderung :D

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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 »

Labortagebuch 9 - Ein weiterer Tag im Labor
Rauschen und 50Hz-Modulation auf ein Minimum reduziert. Sämtliche Modi der Beschaltung (des Eingansverstärkers) durchgetestet.
Ergebniss: Keine vernünftige Messung. Egal ob mit oder ohne Probe!

Frage:
Hat hier jemand eine Idee, wie man die "Funktionsfähigkeit" eines CsI(Tl)-Kristalls prüfen kann?

Ich gehe natürlich weiterhin von der Annahme aus, daß der Kristall funktioniert. Trotzdem hätte ich gerne die Gewissheit :?

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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von Jan »

mir würden 2 Sachen einfallen...

Das was gesucht wird, ist ein Weg Lichterscheinungen nachzuweisen... wenn ich es richtig verstanden habe.
Wie wäre es eine Digitalkamera auf höchstmögliche Empfindlichkeit und Dauerbelichtung zu stellen, bei vielen Kameras geht das bis mehrere Stunden...
Variante 2 wär ein Fotopapier. Wobei hier der Trick dabei bestäde, die Strahlenquelle vom Papier zu trennen, da diese das Papier auch Belichtet.

Ist nur so eine Idee...
Der Wurm muss dem Fisch schmecken und nicht dem Angler !!!
Niklas
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von Niklas »

Hallo Krumi,

nach meinem Kenntnisstand gibt es (fast) keine Möglichkeit, die Funktion des Kristalles zu prüfen, ausser eben der Einsatz von PMT oder PIN-Diode. Die generierte Lichtmenge ist so gering, dass sie kaum in der Lage sein wird, Fotopapier zu belichten. Eher würde die radioaktive Strahlung an sich das Papier schwärzen.

Photomultiplier liefern bei etwa 300 Photonen einen messbaren Impuls, das ist nicht viel. Die Verstärkung ist höher als 1 zu 10 hoch 6, das ist viel.

Auch die Digitalkamera kommt da wohl an ihre Grenzen, bei hoher ISO-Zahl und langer Belichtungszeit bildet sich eher das Eigenrauschen ab als das Licht aus dem Kristall, auch wenn Du da ein sehr gutes Instrument dein Eigen nennst.

Mein Vorschlag: Bring den Kristall zu deinem Zahnarzt uns lass ihn mit Röntgenstrahlen beschießen. Meine BGO-Kristalle quittierten das mit einem hellblauen Leuchten, das auch bei Tageslicht nicht zu übersehen war. Ob das auch bei NaI-Kristallen geht, kann ich nicht mit Sicherheit sagen, kann aber einen Versuch machen, komme ohnehin jeden Tag in mehrere Praxen. Ich werde berichten!

Grundsätzlich würde ich aber davon ausgehen, dass der Kristall funktioniert, zumal es keinen Grund gibt das Gegenteil anzunehmen.

LG Niklas



Nachtrag: Ich war eben schnell mal beim Zahnarzt und habe einen NaI-Kristall mit Röntgenstrahlen beschossen. Der Effekt war der gleiche wie beim BGO, ein deutliches, hellblaues Aufleuchten.

N.

.
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 »

Niklas hat geschrieben:Grundsätzlich würde ich aber davon ausgehen, dass der Kristall funktioniert, zumal es keinen Grund gibt das Gegenteil anzunehmen
Hi Niklas,
das sehe ich natürlich genauso!
Hätte ich ernsthafte Bedenken an der Funktionstüchtigkeit, würde ich mich natürlich an den Hersteller wenden. Das Ding war ja schließlich nicht billig und auch keine "China-Ramschware". Aber bevor ich die Diodenpassung unlösbar auf das Frontfenster klebe, würde ich mich schon gerne vergewissern, zumal der Eingriff wohl sämtliche Garantieanspüche hinfällig werden lässt :shock:
Mal schaun, wo ich das Ding röntgen lassen kann. Und auch auf die Gefahr hin, daß ich mich wegen völliger Ahnungslosigkeit zum Deppen mache, werde ich demnächst den Applikationsingenieur von OEC kontaktieren.

Mein wesentliches Problem ist einfach der (katastrophale) Versuchsaufbau! Das Rauschen und die Störungen sind da einfach wesentlich größer als das Messsignal. Damit habe ich zwar durchaus gerechnet, aber ein Versuch war's mir Wert. Es wäre natürlich schön (und einfach) gewesen, den Vorverstärker auf dem Testboard zu optimieren, aber es hat nicht sollen sein.

Hier muss ich halt auch den klassischen (und langwierigen) Weg einschlagen:
Vorverstärker direkt an die Detektoreinheit koppeln, das Ganze in einer hermetischen Abschirmung messen - ausbauen, ändern, einbauen, messen etc. usw...
Daß die Kombination aus Szintillatorkristall und PIN-Diode alles andere als trivial ist, hat man ja gewusst: Sonst gäbe es wesentlich mehr Bauanleitungen zum Thema!

Aber damit das Ganze nicht allzu frustrierend wirkt:
Meine Frästeile sind heute angekommen :D
Bild
Zwischen aufgeklebter Diodenpassung und Aludeckel kommt noch eine Dichtung. Damit kann ich auch Silikonöl (ohne Sauerei) zur optischen Kopplung verwenden.
Direkt über dem Aludeckel wird dann die Vorverstärkerplatine montiert.

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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von thomas44 »

Hallo Krumi,

ich lese schon die ganze Zeit interessiert mit - so tief bin ich in die Elektronikmaterie als (damals eifriger, aber ungelernter) Hobbyist aber natürlich nie eingedrungen. Verstehen worum's geht tu ich aber wohl noch. :wink:

Zur Prüfung des Kristalls:
Ich habe heute mit unserem Physiker gesprochen. Der meint, bei einigen MBq Aktivität vor dem Kristall müßte man auf jeden Fall zumindest ein schwaches Licht sehen können. Genaue Erfahrung hat er damit aber nicht (wir haben üblicherweise keine "losen" Kristalle).

An dem Dir bekannten NaJ-Szintillator konnte ich damals aber selbst bei 300 MBq Iod-131 (was nicht unbedingt wenig ist) kein Licht sehen, zugegeben an der komplett montierten Einheit, und der PMT ist ja in seiner Längsrichtung nicht unbedingt "durchsichtig". Versucht hatte ich das, und gesehen gar nichts.

Was tun? Ich kann kein radioaktives Material in den Versand geben, was würde den Mega-Ärger des Jahrzehnts auslösen. Du könntest mir, wenn gewünscht, den Kristall versichert zusenden, ich probiere unterschiedliche Isotope und unterschiedliche Aktivitäten durch, mache Bilder, und sende Dir alles versichert zurück.

Alternativ -und sicher einfacher- mal schauen, was es an Nuklearmedizin in Deiner Umgebung gibt. Vielleicht nicht unbedingt in einer Praxis, die auf maximalen Patientendurchsatz aus ist - in einer Uniklinik würde sich aber bestimmt ein Physiker (oder meinetwegen auch Assistent) finden lassen, der sich dafür mal ne Viertelstunde Zeit nimmt. Evtl. könnte ich Dir helfen, vorab schonmal einen "Link" aufzubauen. Irgendeiner aus unserer Abteilung kennt bestimmt irgendwo irgendeinen - so viele gibts ja nicht. Hätte den Vorteil, daß Du den Kristall dann auch selbst "live" beobachten könntest.

Glück auf!
Thomas
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 »

thomas44 hat geschrieben:...Zur Prüfung des Kristalls:
Ich habe heute mit unserem Physiker gesprochen. Der meint, bei einigen MBq Aktivität vor dem Kristall müßte man auf jeden Fall zumindest ein schwaches Licht sehen können. Genaue Erfahrung hat er damit aber nicht (wir haben üblicherweise keine "losen" Kristalle).

An dem Dir bekannten NaJ-Szintillator konnte ich damals aber selbst bei 300 MBq Iod-131 (was nicht unbedingt wenig ist) kein Licht sehen, zugegeben an der komplett montierten Einheit, und der PMT ist ja in seiner Längsrichtung nicht unbedingt "durchsichtig". Versucht hatte ich das, und gesehen gar nichts...
Hallo Thomas,
herzlichen Dank für die Infos! Damit bekomme ich doch schon mal eine gute Vorstellung von der Situation -> Bei Experimente mit meinem Thoriumglühstrumpf (ca. 0,3g Thorium, sind grob 8000 Bq Gesamtaktivität, und davon nur ein Bruchteil an Gammaquanten) brauche ich also gar nicht in den Kristall glotzen :derda:

Ich habe mich ja nun seit Beginn des Projektes durch etliche hundert Seiten Literatur durchgearbeitet/gequält. Aber zu solch einfachen, praktischen Aspekte findet man kaum eine verwertbare Aussage.
Selbstvertändlich kann man die Quantenausbeute bei Szintillatorkristallen berechnen und mit der Empfindlichkeit des menschlichen Auges in Beziehung setzen: Aber es fehlt halt (dem Laien) an Vorstellungskraft und praktischer Erfahrung!

Denke, der offene Ansatz des Projektes war keine schlechte Idee.
Selbst wenn alles völlig in die Hose geht, kann man dabei noch viel lernen. Und ohne das Feedback der interessierten Leser wäre ich wohl auch noch nicht soweit gekommen :meister:

Nachtrag:
Alternativ -und sicher einfacher- mal schauen, was es an Nuklearmedizin in Deiner Umgebung gibt.
Prima Idee!
Werde mich mal in der Zentralklinik Bad Berka umhören:
http://www.rhoen-klinikum-ag.com/rka/cm ... 75280.html

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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 »

Hallo Thomas,
bezüglich deiner PN: Ein (aufgeschlossener) Ansprechpartner in Bad Berka wäre natürlich sehr hilfreich!
Ansonsten dürfte es wohl wirklich etwas schwierig werden, den richtigen Menschen für mein Anliegen, in einem Großklinikum zu finden :shock:
Selbst wenn mir zwischenzeitlich die "Inbetriebnahme" des Kristalls gelingen sollte, wäre der Kontakt sehr hilfreich: Die haben ja die entsprechenden Prüfstrahler, um das Gerät zu kalibrieren.

Ein kurzer Zwischenbericht:
Habe mal die Dichte des Kristalls bestimmt. Nach Abzug der Glasfenstermasse (D=2,5) und des Alugehäuses (D=2,7) komme ich auf eine Dichte des Kristalls von 4,55 g/cm³. Das passt sehr gut mit dem Literaturwert von 4,51 g/cm³ für CsI zusammen!
Ob das CsI dann auch thalliumdotiert ist, kann man damit zwar leider nicht bestimmen, aber es gibt wirklich keinen Grund zur Annahme, daß dem nicht so wäre :cool:

Zwischenzeitlich ist mir auch eine (scheinbar sinnvolle???) Messung mit dem Kristall gelungen:
Bild Bild

Die Signalform der Peaks entspricht zwar durchaus den Erwartungen, allerdings ist die Häufigkeit m.E. wesentlich zu gering. Mit ca. 40 Imp/min. Nulleffekt/Hintergrundstrahlung bin ich kaum über der Zählrate meiner Geigerzähler! Auch zeigt die Messung mit den aktiven Proben kaum eine signifikante Steigerung der Zählrate.
Kurz: Ich habe noch ganz erhebliche Zweifel an der Funktionsfähigkeit des Versuchsaufbaus!!!

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Rettung des Kristalls

Beitrag von Niklas »

Hallo,

nachdem der im Beitrag weiter oben erwähnte, massiv durch Feuchtigkeit geschädigte NaI(Tl)-Kristall seinen Weg zu mir gefunden hat, möchte ich gerne berichten, wie dessen Rettung verlaufen ist.

Die Lagerung in Silikagel konnte den Verfall nicht stoppen. Bereits bei seiner Ankunft war der Kristall intensiv gelb gefärbt und trübe, weich, und er fühlte sich feucht und schmierig an.

Vorweg: es gab zumindest einen Teilerfolg.

Zunächst trennte ich den Kristall mit einer Eisensäge vom PMT, Gummihandschuhe und Staubabsaugung dienten als Sicherheitsmaßnahme. Der Thalliumgehalt dürfte zwar gering sein, aber das Element ist giftig, wurde früher sogar als Rattengift eingesetzt. Bereits vor der Trennung hatte der Kristall deutliche Risse, insbesondere im unteren Teil in Richtung PMT. Hier splitterten jetzt einige kleinere Teile ab.

Eine Lagerung in "Vakuum" (es waren ca. 5mbar) brachte keine Verbesserung.

Im nächsten Schritt versuchte ich eine Trocknung durch Erwärmen. Ich lagerte dazu den Kristall in meinem Laborofen und begann ihn langsam zu erwärmen - 1Grad Temperaturanstieg pro Minute, nach jeweils 10 Grad 1,5 Stunden Pause, bis zu einer Endtemperatur von 140 Grad.

Nach dieser Prozedur war der Kristall wieder weiß, fest und zumindest einigermaßen klar! An der Oberfläche haftete eine weiße Schicht an, die ich nun mit P100 Sandpapier abschliff. Den "Feinschliff" machte ich mit einer Stanleymesser-Klinge, das ging wegen der geringen Härte (MH2) ganz gut. Insbesondere die Endflächen zeigten eine plane, glatte Struktur.

Die Politur machte ich mit Al2O3 vom Typ P596, wie es für die Edelsteinpolitur verwendet wird. Als Unterlage diente eine Glasplatte, darauf ein trockenes Tuch als Träger für das Poliermittel. In weniger als einer Stunde waren die Endflächen hochglänzend und eröffneten einen Blick ins Innere - saubere Arbeit!

Dann der Wermuthstropfen: Um eine neuerliche Schädigung des Kristalls durch Feuchtigkeit zu verhindern, musste ich ihn in Silikonöl lagern. Leider zeigten sich jetzt deutlich mehr Risse.

Dafür kommen mehrere Gründe in Frage:

1. Die Risse waren schon vorhanden und zeigten sich durch das Öl besser.
2. Der Kristall verträgt das Öl nicht (unwahrscheinlich)
3. Das Öl entnahm ich einer Sprühdose. Obwohl bei Zimmertemperatur gelagert, sinkt durch den Druckverlust die Temperatur des Öls deutlich ab. Das könnte zu Spannungsrissen durch Temperaturunterschiede geführt haben (wahrscheinlichste Antwort).

Fazit: Für einfache Zählanwendungen wird der Kristall wohl noch zu brauchen sein, für ein Spektrometer wohl eher nicht mehr. Hier sind die Anforderungen zu hoch - jedes Strahlungsquant sollte die gleiche Menge an Photonen erzeugen, die auch den PMT erreichen müssen. Störungen der Lichtbrechung haben da nichts verloren.

Ziel der Übung war aber nicht zuletzt, Erfahrungen mit dem Material zu sammeln. Zumindest dieses Ziel ist erreicht.

Liebe Grüße,

Niklas
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 »

Hi Niklas,
sehr interessanter Beitrag und ein schöner (Teil)Erfolg. Glückwunsch!
1. Die Risse waren schon vorhanden und zeigten sich durch das Öl besser.
2. Der Kristall verträgt das Öl nicht (unwahrscheinlich)
3. Das Öl entnahm ich einer Sprühdose. Obwohl bei Zimmertemperatur gelagert, sinkt durch den Druckverlust die Temperatur des Öls deutlich ab. Das könnte zu Spannungsrissen durch Temperaturunterschiede geführt haben (wahrscheinlichste Antwort).
Ich pers. würde mal auf eine Kombination aus 1. und 3. tippen?!? Die Spannungsrisse könnten ja durchaus schon beim Transport entstanden sein.
Und wenn Dir jetzt noch die Reanimation des PMTs gelingen würde, hätte das Ding doch noch seinen Meister gefunden :meister:

Viel Erfolg wünscht Krumi
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Testen des Kristalls

Beitrag von Niklas »

Hallo Krumi,

vielleicht habe ich mich geirrt und es gibt doch eine Möglichkeit den Kristall mit einer Digitalkamera zu testen. Mehr zufällig als gewollt habe ich folgendes Video entdeckt:

http://www.youtube.com/watch?v=G6Q7VfWd ... r_embedded

Es zeigt, wie man eine Digitalkamera unnd einen Plastikszintillator als einfaches Dosimeter verwenden kann. Was mit einem Plastikszintillator funktioniert, müsste mit einem Natriumiodid-Kristall noch um ein vielfaches besser gehen. Im Plastikszint. sind nicht nur die Lichtmengen gering, auch die Strahlungsquelle ist sehr schwach (wie Kalium aus Bananen... :cool: )

Aber vermutlich bist Du ohnehin schon einen Schritt weiter...

LG Niklas
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Re: Testen des Kristalls

Beitrag von micha2 »

Niklas hat geschrieben:Aber vermutlich bist Du ohnehin schon einen Schritt weiter...
Hi Niklas,
zwischenzeitlich bin ich wirklich schon weitergekommen.
Nachdem mit den Frästeilen nun ein absolut lichtdichter, und sauber (elektrisch) abgeschirmter Detektoraufbau vorhanden ist, kann ich mich um den Verstärker kümmern.
Diese Peaks:
Bild
stammen definitiv aus "Lichtblitzen" im Kristall! Störimpulse aus der PIN-Diode und dem Verstärker kann ich zwischenzeitlich (nahezu) 100%-ig ausschließen.

Die unerwartet niedrige Zählrate lag (wie vermutet) einfach daran, daß die weitaus meisten Ereignisse im Verstärkerrauschen bzw. in der Signalformung/Filter untergingen. Habe also nur die hochenergetischeren Gammaquanten gemessen.
Das primäre Zwischenziel ist jetzt also die Rauschreduzierung (bei möglichst hoher Bandbreite) des Vorverstärkers.

Zum Video:
Ich kann mir das nicht vorstellen:
Wenn ich das richtig interpretiere, hat er eine recht geringe Belichtungszeit (15s) - und dann mit Kalium als Strahler???
Kalium besteht zu 0,012 % aus dem radioaktiven Isotop 40K und hat daher eine spezifische Aktivität von 31.200 Becquerel pro Kilogramm.
Quelle: http://de.wikipedia.org/wiki/Kalium

Wenn es so einfach wäre: Warum macht sich dann noch jemand die Mühe, Detektoren mit extrem teuren Kristalllen und noch teureren PMTs/PINs zu entwickeln und bauen? Man nehme einen billigen Plastikszintillator, klebe einen Fotosensor drauf und hat ein hochempfindliches, ortsauflösendes Detektorsystem... -> http://www.ikp.uni-koeln.de/groups/ex/s ... aatsex.pdf

Wie auch immer:
Ich werde mich an den "klassischen Eselsweg" halten und erstmal das Design des Vorverstärkers optimieren :D

mit herzlichem Glück auf
Krumi
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