Gammaspektrometer im Selbstbau

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micha2
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Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 » Fr. 14. Okt 11 2:41

Vorschau:
micha2 hat geschrieben:Erweiterung des Themas
Da sich ja zwischenzeitlich ein paar interessierte User eingefunden haben, möchte ich die ursprüngliche Anfrage zum Diskussionsthema: "Preiswerter Gammaspektrometer im Selbstbau" erweitern.
In diesem Rahmen sind alle themenbezogenen Ideen, Vorschläge, Fragen, Bedenken und Informationen/Links/Literaturtips absolut erwünscht. Selbstverständlich gehört auch die Messmethodik und physikalische Grundlagen zum Themenbereich.
Allgemeine Bezugsquellen für Kristalle, Detektoren, Elektronik etc. sollten hier veröffentlicht, persönliche Angebote jedoch per PN, E-Mail oder (fern)mündlich abgewickelt werden!
Das ganze Projekt ist absolut "nichtkommerziell" und dient ausschließlich der Wissenserweiterung :cool:
Über meine Versuche und Entwicklungen werde ich in loser Folge berichten.

Selbstverständlich ist mir die "Exotik" des Projektes bewußt, hoffe jedoch trotzdem auf eine rege Beiteiligung.
Ich suche eine preisgünstige Bezugsquelle für CsJ(Tl)-Szintillatorkristalle.
Etwas zum Hintergrund:
Langfristig soll das Projekt in einem Gammaspektrometer (auf Basis eines CsJ(Tl)-Kristall mit einer PIN-Diode) enden. Dazu sind natürlich diverse Vorversuche nötig.
Entsprechende PIN-Dioden, Verstärker, AD-Wandler etc. sind vorhanden.
Kurz: Die Auswerteelektronik kann ich entwickeln, es fehlen eben nur die "Kristalle"!

Und da ich nicht von irgendwelchen Institute bzw. Firmen gesponsort werde, suche ich eben eine preisgünstgige Bezugsquelle oder Tip's wo man diese auftreiben kann.
Größe und Geometrie der Kristalle wären vorläufig eher zweitrangig.
Letztendlich wird das Ganze natürlich in einer kundenspezifischen Einzelanfertigung enden,
(z.b. hier: http://www.korth.de/index.php/sonderbauteile.html ) aber für Vorversuche sprengt das den Rahmen :shock:
Wer also einen alten (toten) Unirad der Wismut, einen CT, Bruchstücke von Szintillatorkristallen o.ä - oder einfach nur einen "Beschaffungstip" hat: HER DAMIT!!!
Selbstverständlich werde ich auch für die (funktionierenden) Kristalle adäquat bezahlen. Oder eine Leihgabe für 1-2 Monate...

mit herzlichem Gruß und Glück Auf
Krumi
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Re: Szintillator-Kristall(e) gesucht

Beitrag von geophys » Sa. 15. Okt 11 6:42

Das Unirad gab es, wenn ich mich nicht irre, ausschließlich mit GM-Zählrohren.
Aber in RKS/RAS - Anlagen wurden diese Messeinrichtungen verwendet.
SEV (Sekundärelektronenvervielfacher) waren mit diesen Kristallen bestückt.
Melde dich mal per PN bei mir ...
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Glück Auf!
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Re: Szintillator-Kristall(e) gesucht

Beitrag von micha2 » Sa. 15. Okt 11 17:45

geophys hat geschrieben:Das Unirad gab es, wenn ich mich nicht irre, ausschließlich mit GM-Zählrohren.
Hallo Geophys,
das Unirad wurde von Anfang an weiterentwickelt und gab es in den verschiedensten Varianten.
Zitat aus "Bergbau in Sachsen, Band 14 - Geologie und Uranbergbau im Revier Schlema-Alberoda":
Der Szintillations-Zähler "Unirad-Z" - seit den 70er Jahren als universelles radiometrisches Messgerät im untertägigem Einsatz
Bildunterschrift Abb. 2-8-2, Seite 75

Leider findet man zum Gerät kaum brauchbare Informationen!
Hier mal ein Bild der geöffneten Sonde eines Unirad. Der Typ, ob Z, H oder ein ganz anderer, ist leider nicht bekannt
Unirad.jpg
Messkopf eines Unirad
Der Szintillatorkristall besitzt an der linken Stirnseite ein Fenster und steckt zusammen mit der Bleiabschirmung in der rechten Kunststoffkappe. Die Kappe selbst wird auf den Photomultiplier gesteckt und ist somit optisch gekoppelt.

Das Unirad ist eine Leihgabe/Reperaturauftrag von Jan. Leider ist sowohl der Szintillatorkristall als auch die Röhre defekt. Somit konnte ich bisher noch nichtmal rausfinden, ob es sich beim Kristall um einen NaJ(Tl)- oder einem CsJ(Tl)-Kristall handelt. Ersterer sollte bei Gamma-Bestrahlung blau, letzterer grün leuchten.

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Re: Szintillator-Kristall(e) gesucht

Beitrag von micha2 » Sa. 15. Okt 11 18:21

Noch etwas zur Vorgeschichte:
Der Auslöser für das "Spektrometerprojekt" war eine Diskussion im Vorfeld des Bergbauworkshops, wie man denn Alter und Zusammensetzung von Uranerze feststellen könnte um damit evt. etwas über die Herkunft der Proben zu sagen.

Da mich die Geopysik/chemie eh schon immer interessiert hat, habe ich beschlossen (sozusagen als Freizeitstudienprojekt), mich intensiver mit der Strahlenmesstechnik zu beschäftigen. Von einer früheren Auftragsentwicklung (Laserinterferometer) habe ich noch geeignete PIN-Dioden von Hamamatsu im Laborfundus, die dringend auf eine Anwendung warten 8)

Damit sind also die groben Randparameter festgelegt:
Messung der Beta/Gammaspektren im Bereich von einigen keV bis ca. 2MeV.
Eben entsprechend den Spektren von natürlichem Uran/Thoriumerz bzw. deren Tochternuklide. Inwieweit das mit der Kristall/Diodenanordnung realisierbar ist, sollen die Vorversuche klären. Weiterhin sollte das Gerät "feldtauglich" werden!

Es gibt auch noch Halbleiterdetektoren, die eine wesentlich höhere Energieauflösung besitzen. Das Problem:
Stickstoffgekühlte Detektoren kommen im Feld nicht in Frage, und die Ungekühlten sind m.W. nach nicht mehr im Preisrahmen.

Aber selbstverständlich würde ich auch gerne Versuche mit Halbleiterdedektoren bzw. mit Kristall/Photomuliplier etc. machen, wenn ich funktionierende Sensoren zu einem vernünftigen Preis bekomme. Rahmen bis max. 500 Euro.

Ich bin also in diesem Preisrahmen für sämtliche Beschaffungstips oder Angebote dankbar.
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Re: Szintillator-Kristall(e) gesucht

Beitrag von sehmataler » So. 16. Okt 11 14:56

micha2 hat geschrieben:wie man denn Alter und Zusammensetzung von Uranerze feststellen könnte um damit evt. etwas über die Herkunft der Proben zu sagen.
Wo wolltest du denn methodisch ansetzen? Das 238U/234U Gleichgewicht? Damit lassen sich z.B. supergene U-Erze identifizieren.
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Re: Szintillator-Kristall(e) gesucht

Beitrag von micha2 » So. 16. Okt 11 21:56

Hi Sehmataler,
mit den Details der analytischen Methodik habe ich mich bisher noch kaum auseiandergesetzt.
Dazu wollte ich erstmal die machbaren (bezahlbaren) Parameter (Energiebereich, Energieauflösung und Präzision) des Messsystems ausloten. Im trivialsten Fall würde es auf einen Spektrenvergleich zwischen Messprobe und Referenzproben rauslaufen.
Aber Du hast natürlich recht: Ich sollte mich (parallel zur Geräteentwicklung) mit dem Thema genauer beschäftigen. Da könnte man dann evt. den einen oder anderen Geräteparameter optimieren.

Für weiterführende Infos oder Literaturtips wäre ich also extrem dankbar!!!

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Re: Szintillator-Kristall(e) gesucht

Beitrag von thomas44 » Di. 18. Okt 11 11:37

Hallo Krumi,

wie schon per PN geschrieben, könnte ich Dir einen ausrangierten Strahlungsdetektor aus dem medizinischen Bereich anbieten. Ich poste die Bilder mal hier, vielleicht interessiert es ja den ein oder anderen. Es handelt sich um eine Kombination aus Kristall, allerdings NaI(Tl) und Photomultiplier/Sekundärelektronenvervielfacher in einem Gehäuse.
Der PMT sitzt in dem hinteren schwarzen, röhrenförmigen Teil des Gehäuses. Ich gehe davon aus, daß dieser defekt ist, vermutlich daher wurde der Detektor ausgesondert.
Der Kristall befindet sich vorne im Aluminiumteil. (Bilder 1 und 2)

Das Gehäuse müsste grundsätzlich zwischen Aluminiumteil und Rohr trennbar sein. Die Bilder 3 und 4 zeigen als Röntgenaufnahme, wie das Teil von innen aussieht.
Vermutlich ist das schwarze Rohr auf das Aluminiumteil nur aufgepreßt und läßt sich herunterhebeln. Eine feste metallische Verbindung sehe ich jedenfalls dort nicht.
Bild 5 ist ein Schnittbild durch den Detektor im oberen Bereich, wo sich der Photomultiplier befindet (die Schnittbilder werden bei Metallteilen meistens nicht so wirklich schön, wie auch in diesem Fall).

Wie gesagt, das Teil ist eh ausrangiert und bei Interesse werde ich es Dir gern zur Verfügung stellen zum Experimentieren und Studieren (alles weitere wieder per PN).

Wenn Du ein "ordentliches" und aussagekräftiges Gammaspektrum aufzeichnen willst, mußt Du bedenken, daß Du sehr wahrscheinlich nur mit geringen Zählraten der Proben zu tun haben wirst. Das heißt, für ein möglichst genaues Ergebnis solltest Du meiner Meinung nach

a) lange messen - bei Aktivitäten von wenigen Becquerel sicherlich mindestens im Stundenbereich. Klar, die bloße Feststellung "aktiv/nicht aktiv" geht viel schneller, aber Du willst ja möglichst genau auf die Zusammensetzung schließen.
b) idealerweise die Probe und den Detektor gegen die Hintergrundaktivität/natürliche Umgebungsstrahlung abschirmen (einige cm Blei sind da sicherlich angebracht) und
c) die Hintergrundstrahlung über einen vergleichbar langen Zeitraum messen (zumindest einmalig) und von Deinem Meßergebnis abziehen.

Das wären erstmal meine Gedanken dazu. :)

Viele Grüße
Thomas
Dateianhänge
detektor1.jpg
1: Detektor von vorne mit Typenschild
detektor2.jpg
2: Detektor seitlich
detektor2.jpg (50.86 KiB) 16993 mal betrachtet
surview1.jpg
3: Röntgen Innenansicht
surview1.jpg (25.01 KiB) 16993 mal betrachtet
surview2.jpg
4: Innenansicht seitlich
surview2.jpg (26.43 KiB) 16993 mal betrachtet
schnitt1.jpg
5: Schnittbild
schnitt1.jpg (38.12 KiB) 16993 mal betrachtet

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Re: Szintillator-Kristall(e) gesucht

Beitrag von micha2 » Di. 18. Okt 11 20:43

Danke Thomas,
tolle Bilder und tolles Teil. Haben will!!! :meister:
(Eure Bierkasse wird sich füllen :prost: Rest per PN.)
thomas44 hat geschrieben:Wenn Du ein "ordentliches" und aussagekräftiges Gammaspektrum aufzeichnen willst, mußt Du bedenken, daß Du sehr wahrscheinlich nur mit geringen Zählraten der Proben zu tun haben wirst.
Die Hauptanwendung wird sowieso erstmal die Untersuchung von Erzproben und Mineralien sein, die sich in Sammlungen befinden. Eine lange Messdauer (über Stunden) sollte da eigentlich kein Problem darstellen. Bei Messung vor Ort würde ich die Gesamtaktivität (Alpha+Beta+Gamma) der zu untersuchenden Vererzungen grob auf einige 100 bis einige 10.000 Bq/dm² schätzen.
Beispiel Pechblende:
Befindet sich das Uran im säkularen Gleichgewicht mit seinen Tochternukliden, weist reiner Uraninit eine spezifische Aktivität von etwa 158 kBq/g auf (zum Vergleich: natürliches Kalium 31,2 Bq/g
Wikipedia: http://de.wikipedia.org/wiki/Uraninit
Wie hoch die Gammazählrate am Gerät dann wirklich ist, kann ich als Nicht-Geophysiker eigentlich erst nach den Vorversuchen abschätzen.

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Re: Szintillator-Kristall(e) gesucht

Beitrag von micha2 » So. 30. Okt 11 18:47

Hallo Thomas,
nochmals ganz herzlichen Dank für deine Mühen und konstruktiven Beiträge :meister:
Habe jetzt mal den Detektor (vorsichtigst und ohne Beschädigung) von der Abschirmung befreit - Dank deinen Röntgenaufnahmen ging das ja völlig problemlos.
Glücklicherweise ist ein Typenschild mit Hersteller und Typ auf dem SEV, werde also zuerst mal versuchen, den Detektor im Originalzustand zu testen! Evt. ist ja der SEV doch noch (für meine Zwecke) brauchbar :?
Sollte das nicht der Fall sein, kann man dank der weichen Verklebung zwischen Röhre und Kristall (mit viel Geduld) die zwei Einheiten hoffentlich sauber voneinander trennen und den Kristall separat verwenden.

Die Größe des Kristalls passt mit meiner PIN-Diode gut zusammen - Allerdings ist die Wellenlänge des NaI(Tl)-Kristalls nicht optimal und die, im Vergleich zum CsI(Tl) größere Hygroskopie würde mich wahrscheinlich zu einem Verkleben von Diode und Kristall zwingen. Evt. könnte man aber auch ein geignetes Fenster bzw. Lichtleiter auf den Kristall kleben und die Diode dann nur mit einem optischen Öl (trennbar) koppeln...
Hier mal die Bilder: Bild

Habe mich auf deine Anregung hin auch mal mit den Plastik-Szintillatoren beschäftigt:
Das Material wäre ja durchaus bezahlbar (500*500*25mm-Tafeln kosten, selbst bei einer Wellenlänge von >= 500nm, so um die 600-800€), aber laut Literatur sind diese (mangels Energieauflösung) nicht für spektrometrische Anwendungen geeignet!?!

Noch eine Frage:
Wozu ist die Querbohrung in deinem Detektor? Zum Einführen einer Eichprobe???

Suma:
Ein bezahlbarer CsI(Tl)-Kristall wird immer noch gesucht...

Nachtrag für interessierte "Elektroniker":
Hänge mal Auszüge des Datenblatts und ein paar Aplikationen meiner PIN-Dioden an. http://sales.hamamatsu.com/de/home.php?country=EU_DE
Die große Diode 28*28mm kostete (um 1990) noch ca. 2500 DM, die Kleine 10*10mm immerhin noch 300-400 DM.
Bild

Nachtrag2:
Wer zufällig ein Datenblatt der obigen Röhre zur Hand hat, bitte melden.
Der Typ: EMI 9856L/1


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Re: Szintillator-Kristall(e) gesucht

Beitrag von thomas44 » Mo. 31. Okt 11 15:33

Hallo Krumi,

ebenfalls vielen Dank für die interessanten Bilder, jetzt weiß ich endlich mal, wie so ein Ding "richtig" von innen aussieht.

Ich habe noch herausfinden können, daß der Detektor aus einem Bohrlochmeßplatz stammt, das heißt also, für die Vermessung kleiner Aktivitäten ist er sicherlich grundsätzlich gut geeignet (gewesen, denn irgendeinen Defekt hat er ja, sonst hätte man ihn nicht ausgesondert).
Der Meßplatz selbst besteht aus einer einige 100 kg schweren Bleitonne, in der sich eine kleine Meßkammer befindet. Man braucht zwei Hände, allein um den auf Rollen gelagerten Deckel aufzuschieben.

Das typische Probenvolumen liegt im Halbmilliliter-Bereich (die Meßkammer selbst ist natürlich größer, man kann mit der Hand hineinfassen, um die Probe zu platzieren).
Meßzeiten im Minutenbereich, wobei auch Stunden möglich wären. Das ist für "Routinearbeit" natürlich nicht praktikabel.

Wofür die Bohrung im Kristall ist, kann ich Dir nicht sagen. Einsatz einer "Referenzaktivität" glaube ich aber nicht. Das dürfte der Physiker wissen, der ist aber gerade im Urlaub. Ich behalte die Frage im Hinterkopf.


Ich sehe in Deiner Anwendung folgende meßtechnische Herausforderungen:

1. hast Du bei Uran vorwiegend Alphazerfall, den der Detektor aber nicht messen wird. Hierzu wäre z.B. ein Flüssigszintillator einzusetzen, was in erster Linie einen Einsatz im Labor bedeuten würde. Was Du messen wirst, wird überwiegend Beta- und Gammastrahlung von Zerfallsfolgeprodukten sein. Was natürlich nicht heißt, daß man daraus nicht auch auf das Ausgangsnuklid zurückschließen könnte/kann.

2. deckt der Detektor nur einen kleinen Raumwinkel ab, der größte Teil der Zerfälle fliegt an dem Detektor vorbei. Abstand Probe-Detektor also so gering wie möglich halten.
Dazu kommt dann die Nachweiswahrscheinlichkeit im Kristall, so daß Deine Netto-Zählrate um ein vielfaches unter dem liegen wird, was man bei 158 kBq/g "eigentlich" erwarten würde.

3. Dazu kommt allerdings das "Rauschen" durch die normale, natürliche Hintergrundaktivität.
Um das zu umgehen, solltest Du lange Meßzeiten einplanen, was im Feld vermutlich nicht zu realisieren sein wird. Im Feld läßt sich aber sicher, wie Du ja schon planst, ein erster Rückschluß ziehen. Für eine genaue Analyse solltest Du die Probe mit Detektor aber auch in einer soliden Bleiabschirmung platzieren und lange messen (wie lange genau, muß man probieren, ich denke da aber sicher im Stundenbereich). Idealerweise solltest Du dann noch die "Untergrundaktivität" ohne Probe messen, und diese vom eigentlichen Ergebnis abziehen.


So weit erstmal meine Gedanken, berichte mal, wie die Versuche weitergehen. Finde ich auf jeden Fall höchst spannend!

Viele Grüße
Thomas


P.S. CsJ hatte ich mal rumgehört, aber auch der zuletzt hier anwesende Servicetechniker von Siemens hatte keine Idee - das Material ist bei uns noch so verbreitet.

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Re: Szintillator-Kristall(e) gesucht

Beitrag von micha2 » Do. 03. Nov 11 3:05

thomas44 hat geschrieben:Ich sehe in Deiner Anwendung folgende meßtechnische Herausforderungen:

1. hast Du bei Uran vorwiegend Alphazerfall, den der Detektor aber nicht messen wird. Hierzu wäre z.B. ein Flüssigszintillator einzusetzen, was in erster Linie einen Einsatz im Labor bedeuten würde. Was Du messen wirst, wird überwiegend Beta- und Gammastrahlung von Zerfallsfolgeprodukten sein. Was natürlich nicht heißt, daß man daraus nicht auch auf das Ausgangsnuklid zurückschließen könnte/kann.

2. deckt der Detektor nur einen kleinen Raumwinkel ab, der größte Teil der Zerfälle fliegt an dem Detektor vorbei. Abstand Probe-Detektor also so gering wie möglich halten.
Dazu kommt dann die Nachweiswahrscheinlichkeit im Kristall, so daß Deine Netto-Zählrate um ein vielfaches unter dem liegen wird, was man bei 158 kBq/g "eigentlich" erwarten würde.
Hallo Thomas,
bei diesen zwei Punkten gebe ich dir uneingeschränkt recht!
Um die Nachweiswahrscheinlichkeit von Gammaquanten im Szintillator mal (extrem grob) abzuschätzen, habe ich folgenden Vorversuch mit zwei Geiger-Müller-Zähler durchgeführt:
Der Versuchsaufbau
Bild
GMZ1: Strahlenmessgerät SV 500 mit Beta/Gammasonde, an Frequenzzähler angeschlossen
http://www.helmut-singer.de/stock/k43.html1.html
GMZ2: Eigenbau mit Valvo ZP1430-Zählrohr (Alpha, Beta und Gammaempfindlichkeit), Glimmerfenster mit 6,1 cm² Fensterfläche.
Proben:
1) Nat. Thoriummineral von Grönland, Einzelkristall (ca. 20*20*10mm) Steenstrupin-(Ce): http://www.mineralienatlas.de/lexikon/i ... n-%28Ce%29
2) 40-50 Jahre alter Thoriumglühstrumpf einer Petromax:
Bild
Quelle: http://www.chetan.homepage.t-online.de/ ... luehst.htm

Messergebnisse Steenstrupin:
GMZ1, SV500:
Beta+Gamma = 900 Imp/min
Gamma = 220 Imp/min
GMZ2, ZP1430
Alpha+Beta+Gamma = 3900 Imp/min
Beta+Gamma = 1800 Imp/min
Die Messergebnisse mit dem Glühstrumpf sind annähernd identisch :?
Die Messungen sind Mittelwerte aus je 10 Einzelmessungen.

Erste Näherung:
Ich setze mal eine Gamma-Zählrate von 220 Imp/min (GMZ1) bzw. 440 Imp/min (GMZ2) an.
Beim GMZ2 ist die Fenstergröße mit 6,1 cm² bekannt, weiterhin setze ich eine Gammaempfindlichkeit von 1% bei GM-Zählrohre (nach Literatur) voraus.
Damit können wir mit einer maximalen Gamma-Zählrate (100%) von 440*100/6,1cm² = 7213 Imp/min pro cm² rechnen.
Wenn wir jetzt mal (eine willkürliche, gefühlsmäßige) Gamma-Nachweiswahrscheinlichkeit von 20% für den Szintillator ansetzen, kommen wir auf 1442 Imp/min pro cm² Sensorfläche. Für eine (auch nur halbwegs brauchbare) Auflösung des Gammaspektrums brauchen wir mindestens 1024 Kanäle!
Damit wären wir dann bei durchschnittlich einem Imp/min pro Kanal (bei einem cm² Sensorfläche) :shock:
Au weia, da sind wir wirklich bei deinen prognostizierten Messzeiten im Stundenbereich... QED
thomas44 hat geschrieben:3. Dazu kommt allerdings das "Rauschen" durch die normale, natürliche Hintergrundaktivität.
Um das zu umgehen, solltest Du lange Meßzeiten einplanen, was im Feld vermutlich nicht zu realisieren sein wird. Im Feld läßt sich aber sicher, wie Du ja schon planst, ein erster Rückschluß ziehen. Für eine genaue Analyse solltest Du die Probe mit Detektor aber auch in einer soliden Bleiabschirmung platzieren und lange messen (wie lange genau, muß man probieren, ich denke da aber sicher im Stundenbereich). Idealerweise solltest Du dann noch die "Untergrundaktivität" ohne Probe messen, und diese vom eigentlichen Ergebnis abziehen.
Erschwerend kommt noch das Rauschen der Sensoren und Vorverstärker dazu!
Die ersten Versuche/Messungen laufen:
Bild
Bild

Und dabei habe ich mich noch nichtmal nähers mit der nötigen Energieauflösung resp. der Messmethodik auseinandergesetzt! Evt. kann man mit diesem Ansatz die ürsprüngliche, geopysikalische Fragestellung gar nicht beantworten :shock: Egal - da muss man durch!
Selbst ein großartiges Scheitern dient der Wissenserweiterung :fant:

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Re: Szintillator-Kristall(e) gesucht

Beitrag von sehmataler » Do. 03. Nov 11 9:08

micha2 hat geschrieben:Wenn wir jetzt mal (eine willkürliche, gefühlsmäßige) Gamma-Nachweiswahrscheinlichkeit von 20% für den Szintillator ansetzen,
Ganz so schlimm isses doch nicht, die Ansprechwahrscheinlichkeit eines Szintis ist (abgesehen von der flächenbezogenen Masse des Kristalls) abhängig von der Energie der Gammastrahlung. Ich habe mal in mein altes Geophysikbuch geschaut: 100 keV=1 (100%), 2 MeV=0,5 (50%).
Dagegen liegt die Ansprechwahrscheinlichkeit eines GM-Zählrohres bei Gammastrahlung 1 MeV nur bei 0,01 (1%)!
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Re: Szintillator-Kristall(e) gesucht

Beitrag von micha2 » Di. 29. Nov 11 2:56

Nach zwei Wochen Laborabstinenz und mit neuen Erzproben ausgestattet, melde ich mich mal kurz zurück.
Hauptsächlich möchte ich mich damit nochmals bei all denen bedanken, die mich bei dem Projekt unterstützen und die ersten (groben) Aktivitätsmessungen der neuen Proben veröffentlichen: Bild Zur Messung:
Bei jeder Probe wurde sowohl mit dem GMZ1 (SV500) als auch mit dem GMZ2 (Eigenbau) über 10 Minuten die registrierten Ereignisse gemessen und in "Counts per min. (cpm)" umgerechnet. Unter Wahrung der Messgeometrie wurde mit dem Zählrohr vom GMZ1 (ZP 1320) zuerst die Beta+Gammazerfälle bestimmt, anschließend bei geschlossener Blende nur die Gammazerfälle. Beim GMZ2 (ZP1430) adäquat zuerst Alpha+Beta+Gamma, anschließend mit einer Kunststoff/Alublende die Beta+Gammazerfälle.
Diese Messergebnisse findet man in der unteren Tabelle.
Die unterschiedlichen Zählraten (Beta+Gamma) ergeben sich zum einen aus der unterschiedlichen aktiven Fläche (1,76cm² beim ZP1320 und 6,1 cm² beim ZP1430) als auch aus dem unterschiedlichem "Fenstermaterial". Dazu kommen noch diverse phys. Eigenschaften wie Totzeit, Art und Alter der Gasfüllung, Versorgungsspannung etc. usw. Die Messwerte sind also mit einer ganz gehörigen Skepsis zu betrachten!

Trotzdem möchte ich für den interessierten Leser mal eine extrem grobe Bewertung der gemessenen Aktivitäten angeben:
Das SV500 wurde für den militärischen Einsatz konzipiert und hat damit konsequenterweise auch eine grob kalibrierte Skala für die Energiedosisleistung. +-30% bezogen auf Co60
Wenn wir uns nur auf die aktivste Probe1 aus Menzenschwand beschränken:
Hier haben wir ca. 5000 cpm (Beta/Gamma) bzw. ca. 250 cpm (Gamma) Aktivität.
Das entspricht 11 mrad/h resp. 0,5 mrad/h (alter Einheit) bzw. 110 µGy/h resp. 5 µGy/h (neuer Einheit)
Bei Beta/Gammastrahlung die von außen auf den Körper einwirkt, liegt der Bewertungsfaktor bei 1, somit erhalten wir eine Äquivalentdosisleistung von 110 µSv/h bzw. 5 µSv/h.
Zum Vergleich: Die nat. Hintergrundstrahlung im Thüringer Wald liegt bei ca. 0,1 µSv/h. Weiterhin muß man beachten, das die Messungen mit unmittelbarem Körperkontakt zum Strahler erfolgten - und in einem Abstand von ca. 1m keine signifikante Aktivitätserhöhung mehr feststellbar ist... Trotzdem:

Gefahrenhinweis:
Im Umgang mit natürlichen, radioaktiven Minerale/Erze sollte man eine große Umsicht und Sauberkeit walten lassen! Die relativ geringen (äußeren) Strahlenbelastungen sollten nicht zur Sorglosigkeit verleiten! Neben der (bekannten) Radonbelastung kommt eine meist völlig unterschätzte Gefahr dazu:
Viele U-Sekundärmineralien (Torbernit, Autunit, Schoepit etc.) neigen bei geringster mechanischer Beansprungung zu feinstaubigem Zerfall. Und wenn man dieses Zeug einatmet, liegt der Bewertungsfaktor für Alphastrahler nicht mehr bei 10-20, sondern eher bei 100-1000

Jedenfalls gehört dieses Zeug nicht in Wohnräume, geschweige denn in Kinderhände

Nachtrag für BKA, BND, SEK oder wie die "Kommandos" heutzutage auch alle heißen mögen...
Bei meiner Hausdurchsuchung bezüglich U/Th-Minerale:
Meine Haustüre ist in der Regel nicht abgeschlossen! Also nicht die Tür eintreten, sondern die Türklinke nach unten drücken und den Türflügel gewaltlos nach innen öffnen. Nach Verwüstung meines Heimes die Haustüre bitte wieder schließen!
Die Bude kühlt sehr schnell aus und die Heizkosten sind heutzutage exorbitant
:dudu:
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 » Fr. 02. Dez 11 2:15

Habe das ursprüngliche Thema wie angekündigt umbenannt.
Ich suche weiterhin Szintillatorkristalle aller Art und Größe, aber der Schwerpunkt liegt jetzt (vorläufig) beim Selbstbau eines preiswerten Gammaspektrometers.

GA
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Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 » Mi. 07. Dez 11 20:47

Labortagebuch1
Das Fiasko hat einen Namen: Bohrlochszintillator!
Der Thomas44 hat mir ja dankenswerterweise einen schönen Szintillator zukommen lassen (Infos und Bilder dazu in den vorhergehenden Beiträgen). Mit dem Hinweis, es wäre ein "Bohrlochszintillator", aber näheres dazu nicht bekannt.
Bild
Als unbedarfter Bergbauforscher ging ich davon aus, es wäre ein Szintillator, mit dem man ein Bohrloch auf Gammaaktivität untersucht. Solche Messverfahren gibt es in der Geophysik ja durchaus und war meine (bis dato) einzig mögliche Interpretation des Begriffes Bohrlochszintillator :shock:
Aber das Leben hält sich nun mal nicht an eingefahrene, menschliche Denkmuster, sondern birgt immer wieder Überraschungen!
Habe also vorgestern bei meinem Nachbarn auf der Drehbank vorsichtigst das Alugehäuse soweit abdrehen lassen, bis man (vermeintlich) den Photomultiplier vom Kristall trennen kann. Zurück im Labor die restliche Verklebung entfernt - und mit einem völlig unerwartetem Ergebniss konfrontiert:
Zuerst kamen große Mengen eines weißen, wasserunlöslichen Pulvers aus dem Aluzylinder gebröselt! Nachdem das gesamte Pulver (vermutlich Bariumsulfat) entfernt war, ließ sich die Röhre zwar etwas bewegen, aber nicht entfernen.
Konsequenterweise die Verklebung des Alurohres (das Loch im Aluzylinder auf obigem Bild) "aufgedremelt".
Ergebniss:
Bild
Das Fiasko nimmt seinen Lauf:
Der NaI(Tl)-Kristall ist fest mit der Röhre verklebt und wegen der gewaltigen Hygroskopie an der Außenseite auch schon matt! Erschwerend kommt noch die Sprödigkeit des Kristalls dazu. Um diesen Kristall für die PIN-Diode verwenden zu können, muß er erstmal von der Röhre (sägend) getrennt - und zumindest eine Stirnfläche hochglanzpoliert werden.
Wie man das bei dieser Hygroskopie anstellen soll, ist mir noch völlig schleierhaft :?
Habe das Teil bis zur Lösung der Probleme erstmal mit Trockenmittel im luftdichten "Gefrierbeutel" in eine Pelibox gepackt und hoffe, der Kristall löst sich zwischenzeitlich nicht auf.

Nachdem man nun also den Innenaufbau des Szintillators kennt, findet man auch eine neue, überzeugende Interpretation des Begriffes "Bohrlochszintillator":
Bohrlochszintillator. Messgerät in der Nuklearmedizin, bestehend aus einem Szintillatorkristall (meist NaI(Tl)) oder einem Plastikszintillator zur Messung g-strahlender Proben mit geringer Aktivitätskonzentration. Der Kristall besitzt eine zentrale Bohrung, in die die Messprobe (max. 20ml) eingebracht wird. Man erreicht dadurch nahezu eine 4p-Geometrie, d.h. die Probe ist allseitig vom Detektor umgeben, und fast jedes emittierte Quant trifft den Szintillator. Um äussere Störeinflüsse zu vermeiden, ist eine starke Bleiabschirmung notwendig.
Quelle: http://www.techniklexikon.net/d/bohrloc ... splatz.htm

@Thomas:
Selbst wenn sich der Kristall gar nicht verwenden lassen sollte, hat sich der ganze Aufwand doch gelohnt:
Wir wissen jetzt wesentlich mehr als vorher!

mit herzlichem Glück auf
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 » Do. 08. Dez 11 17:55

Labortagebuch2
Da ja der Einsatz des Szintillatorkristalls noch etwas warten muß, hier mal der Analogteil des Gammaspektrometers mit PIN-Diode ohne Kristall.
Umwickelt man eine PIN-Diode mit Alufolie, lässt sich auch direkt Beta- und Gammastrahlung messen.
Die Nachweiswahrscheinlichkeit ist zwar ganz wesentlich geringer als beim Szintillator, aber für die Schaltungsentwicklung völlig ausreichend. Bis auf den Ladungsverstärker sind beide Versionen identisch!
Bild
Der Versuchsaufbau des Analogteils
Die PIN-Diode wurde zuerst mit zwei Lagen Teflonband umwickelt, anschließend vier Lagen Alufolie und zum Schluß nochmals 2 Lagen Teflonband.

Unten das Oszillogramm eines Gammapeaks: Die Signalbezeichnungen entsprechen denen des Schaltplans
Bild
Wärend der Hold-Phase bleibt das Ausgangssignal A2 stabil und lässt dem AD-Wandler genügend Zeit.
Das Resetsignal kommt normalerweise vom AD-Wandler, wenn dieser mit der Wandlung fertig ist.

Bild
Der erste Schaltungsentwurf
Als AD-Wandler werde ich einen MAX195 einsetzen. 16Bit-Auflösung mit einer Wandlungszeit von 9,4µS.
Bild
Die Steuerung und Datenspeicherung wird ein Motorola-Microcontroller 68HC11 übernehmen.
Ein sauberer Schaltplan mit detailierter Schaltungsbeschreibung folgt, wenn das erste Labormuster zur Zufriedenheit läuft.

Glück auf
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von thomas44 » Di. 13. Dez 11 14:46

Hallo Krumi,

ja, da haben wir mit dem Bohrloch wohl ein bißchen aneinander vorbeigeredet. Kommt ja vor... :wink:

Ich bin gerade mal zu dem Gerät hingelaufen und hab zum besseren Verständnis ein paar Bilder gemacht. So sieht das Teil also aus, außenherum ist es erstmal eine Bleitonne mit einem Gewicht von vielen hundert kg (mit zwei normal kräftigen Männern nicht zu bewegen).
1.jpg
1.jpg (44.83 KiB) 16224 mal betrachtet
Der Deckel ist allein 10 bis 15 cm dick und läßt sich mit einiger Kraft aufschieben. Er läuft auf entsprechenden Kugellagern. Darin befindet sich die eigentliche Meßkammer. Der Kristall befindet sich in dem Zylinder untendrin, in der Mitte das "Bohrloch", in das man die Probe einsetzt.
Ich komme langsam zu dem Verdacht, daß Dein Detektor nicht aus diesem Meßgerät stammt, zumal er hier senkrecht eingebaut ist und das Loch in der Mitte des "Versuchsdetektors" keinen Sinn macht. Der Physiker meinte aber, der Detektor wäre von diesem Gerät - dann hätte das "Loch" aber eine andere Funktion.
2.jpg
2.jpg (51.74 KiB) 16224 mal betrachtet
Beispiel für eine Probe (geringes Volumen und niedrige Aktivität):
3.jpg
3.jpg (61.23 KiB) 16224 mal betrachtet
Anwendung: Vermessung von Proben mit niedriger Aktivität, daher auch die ausgiebige Abschirmung gegen die natürliche Umgebungsstrahlung.

Ein medizinisches Anwendungsbeispiel ist etwa die Bestimmung der Nierenfunktion. Hierzu wird eine genau definierte (geringe) Menge einer radioaktiven nierengängigen Substanz gespritzt, z.B. Chrom-51. Im exakten Zeitabständen werden dann mehrere Blutproben abgenommen und die darin enthaltene Radioaktivitätsmenge im Bohrloch gemessen. Durch den Abfall der Aktivitätskonzentration über die Zeit läßt sich dann die Filtrationsleistung der Nieren sehr genau berechnen, was für einige medizinische Fragen sehr wichtig ist. Die Meßzeiten liegen hier im Bereich von etwa einer Minute.

Unser Physiker macht übrigens just heute eine "Untergrundmessung", d.h. Umgebungsstrahlung innerhalb der Bleitonne und Grundrauschen ohne irgendeine Probe. Meßzeiten mehrfach jeweils zwei Stunden.

Nach weiteren potentiell besser geeigneten Detektoren bin ich immer noch auf der Suche, nicht ganz trivial. Wenn ich was finde, melde ich mich. :)

Glück auf!
Thomas

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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 » Di. 13. Dez 11 16:06

Hallo Thomas,
ganz herzlichen Dank für die neuen Bilder und die Ausführungen :meister: Zwischenzeitlich kann ich sie ja auch verstehen :D
thomas44 hat geschrieben: ja, da haben wir mit dem Bohrloch wohl ein bißchen aneinander vorbeigeredet. Kommt ja vor...
Das lag einzig und alleine an meiner Verbohrtheit! Hätte ich nur etwas mehr nachgedacht, mich von den eingefahrenen Denkmustern freigemacht, hätte ich es schon damals wissen können:
thomas44 hat geschrieben: Ich habe noch herausfinden können, daß der Detektor aus einem Bohrlochmeßplatz stammt, das heißt also, für die Vermessung kleiner Aktivitäten ist er sicherlich grundsätzlich gut geeignet (gewesen, denn irgendeinen Defekt hat er ja, sonst hätte man ihn nicht ausgesondert).
Der Meßplatz selbst besteht aus einer einige 100 kg schweren Bleitonne, in der sich eine kleine Meßkammer befindet. Man braucht zwei Hände, allein um den auf Rollen gelagerten Deckel aufzuschieben.
Das typische Probenvolumen liegt im Halbmilliliter-Bereich (die Meßkammer selbst ist natürlich größer, man kann mit der Hand hineinfassen, um die Probe zu platzieren).
Meßzeiten im Minutenbereich, wobei auch Stunden möglich wären. Das ist für "Routinearbeit" natürlich nicht praktikabel...
Das Ganze hört sich ja (im nachhinein) wirklich nicht nach einer "geophys. Bohrlochsonde" an!

mit herzlichem Gruß und Glück auf
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 » Mo. 19. Dez 11 19:56

Die Suche nach dem CsI(Tl)-Kristall ist beendet :cool:
Es gibt in Deutschland tatsächlich noch Firmen, die sich kompetent um Kleinstkunden kümmern:
http://www.oec-gmbh.de/de/produkte/dete ... -kristalle
Das Angebot für einen kundenspezifischen, gekapselten CsI(Tl)-Kristall für 610,- Netto konnte ich gar nicht ablehnen!
Dank dem Endfenster kann ich die PIN-Diode einfach mit Silikonöl optisch an den Kristall koppeln - Aludeckel drauf und fertig ist die Detektoreinheit:

Bild

Der einzige Wermutstropfen ist die Lieferzeit von ca. 10 Wochen, aber gut Ding will Weile haben.
Zwischenzeitlich kann ich ja in Ruhe die Elektronik dafür entwickeln :D

Das CsI(Tl)-Material ist von der emittierten Wellenlänge ideal für die Pin-Diode geeignet und Dank der hermetischen Kapselung entfallen sämtliche Probleme mit der Hygroskopie und dem mechanischem Aufbau.
Auch die im Vergleich zum NaI(Tl)-Material etwas höhere Nachleuchtdauer (0,3µs vs. 1,0µs) sind bei meinen Anwendungen (bei relativ niedriger Aktivität) wohl kaum ein Problem.

Werde hier aber weiterhin über die Versuche und Entwicklungen berichten.

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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von MatthiasM » Mo. 19. Dez 11 20:24

Silikonöl :eek: Gibt es keine optischen Öle ohne Silikon? Silikonöle neigen dazu, überall hinzukriechen, Kontakte zu isolieren, Lötflächen unlötbar zu machen usw..

mit dem richtigen Silikonöl kannst Du eine komplette SMD-Fertigung lahmlegen mit Pflicht zur Totalreinigung..

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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 » Mo. 19. Dez 11 20:44

MatthiasM hat geschrieben:Silikonöl :eek: Gibt es keine optischen Öle ohne Silikon? Silikonöle neigen dazu, überall hinzukriechen, Kontakte zu isolieren, Lötflächen unlötbar zu machen usw..
mit dem richtigen Silikonöl kannst Du eine komplette SMD-Fertigung lahmlegen mit Pflicht zur Totalreinigung..
Es gibt mit Sicherheit noch andere brauchbare optischen Öle. Nur wurde ein "hochviskoses Silikonöl" für die Oberfläche der PIN-Diode empfohlen. Dazu werde ich mich aber natürlich noch nähers (auch beim Hersteller Hamamatsu) informieren.

Im Prinzip ist das Silikonöl aber auch kein Problem: Die PIN-Diode wird zusammen mit dem Ladungsverstärker an den Szintillatorkristall gekoppelt und hermetisch abgedichtet und geschirmt als abgesetzte Einheit betrieben.

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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 » Mi. 21. Dez 11 2:39

Hallo Thomas,
zur Verdeutlichung meiner kurzen PN-Antwort hier mal die Zeichnung:
Bild
Die endgültigen Maße der (rechten) Einheit aus Kristall, Reflektor, Glasfenster und Alugehäuse wurde mir heute von der OEC GmbH zur Auftragsfreigabe vorgelegt. Das Ding ist von den Abmessungen traumhaft :D

Wie ich mir die gesamte Detektoreinheit vorstelle, habe ich auf der linken Seite grob ergänzt:
Die Sensoreinheit aus PIN-Diode und SMD-Ladungsverstärker wird mit Federn, gekoppelt mit einem opt. Öl, durch den Aludeckel gegen das Glasfenster gepresst und die freien Segmente des Glasfensters mit einem reflektierendem Material (Teflon?) abgedeckt.
Evt. könnte man auf die freien Segmente auch eine passend zugeschnittene weiße Kunststoffscheibe kleben, und hätte damit gleich eine saubere Passung für die PIN-Diode...
Für den rauhen, feldmäßigen Einsatz kann man diese Einheit, mit dünner Schaumstoffpolsterung, in einem Kunststoffzylinder betreiben.

Zum Schluß möchte ich hier nochmals ausdrücklich den hervorragenden Support der Firma OEC-GmbH loben:
Obwohl ich bei meiner Anfrage deutlich gemacht habe, daß es sich nur um ein privates Einzelprojekt handelt,
wurde diese innerhalb eines Tages kompetent und mit Angebot beantwortet!

http://www.oec-gmbh.de/de/loesungen
Sowas findet man heutzutage ja leider selten :meister:
Sehr geehrte Damen und Herren,
für die Entwicklung eines feldtauglichen Szintillators suche ich einen CsI(Tl)-Kristall.
Da das ganze Projekt nichtkommerzieller, privater Forschung im Bereich Altbergbau/Geopysik dient,
sollte man eine möglichst kostengünstige "Standardlösung" finden.

Die Maße des gesuchten Kristalls ergeben sich aus der Geometrie der vorhandenen PIN-Diode:
Ideal wäre ein zylindrischer Kristall mit Durchmesser A = 50mm und Länge B =50mm.
Beide Maße sind aber nicht zwingend! Minimale Abmessungen wären A = 30mm und B ca. 25mm.
Zur Verdeutlichung der Situation siehe Zeichnung.

Ich würde mich über ein Angebot von Ihnen sehr freuen und verbleibe mit herzlichem Glück Auf
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von thomas44 » Do. 22. Dez 11 14:41

Hallo Krumi,

sehr schön, sieht nach einer vernünftigen Lösung aus. Berichte mal, wie es weitergeht.

Wie geschrieben, bin ich zwischenzeitlich an einen Detektor mit Wismutgermanat-(BGO)-Kristall herangekommen. So sieht das Teil aus:
detektor1.jpg
detektor1.jpg (43.09 KiB) 15975 mal betrachtet
Betrieben wird es mit +1,5 kV Gleichspannung, man erhält direkt ein analoges Ausgangssignal. Genauer gesagt handelt es sich um ein Kristall, der an der Eintrittsseite so mit Schlitzen versehen ist, dass letzten Endes 64 (8x8) „Teilkristalle“ entstehen:
bgo8.jpg
bgo8.jpg (25.16 KiB) 15975 mal betrachtet
Dahinter sitzen vier Photomultiplier. Die Ausgangssignale werden über eine entsprechende Widerstandsmatrix weiterverarbeitet, so dass abhängig davon, welcher der „Teilkristalle“ erregt wurde, ein X- und ein Y-Signal entsteht. Auf diese Weise wird eine Lokalisation möglich, wo im Kristall ein Gammaquant aufgetroffen ist.

Das Teil stammt aus einem Positronen-Emissionstomographen (PET), d.h. gemessen wird 511keV-Vernichtungsstrahlung. Der Tomograph enthält eine Vielzahl (mehrere 100) solcher Detektoren, die ringförmig angeordnet sind.
Vielfältige Anwendungsmöglichkeiten: z.B. nach Gabe von Flur-18 markiertem Zucker kann man die Stoffwechselaktivität in den Körperregionen nachweisen. Auf diese Weise lassen sich z.B. kleine Tumorherde nachweisen und lokalisieren, da diese besonders viel Zucker (als Energieträger) anreichern und verbrauchen.

Da der vorhandene Detektor ausrangiert ist, aber noch in Ordnung sein soll, strebe ich bei Gelegenheit mal eigene Versuche damit an. Wird aber sicherlich noch einige Zeit dauern.

Glück auf!
Thomas

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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 » Do. 22. Dez 11 20:19

Hallo Thomas,
sehr spannendes Teil :D
Hier gibt es noch eine Menge interessanter Details dazu:
http://de.wikipedia.org/wiki/Technik_de ... omographie
Vermutlich stammen diese Kristalle aus einem ähnlichen Detektor:
http://www.ebay.de/itm/ws/eBayISAPI.dll ... 0958838209

@All:
Wer selbst Experimente mit Szintillatoren machen möchte, sollte sich schnell mal dieses Angebot anschauen:
http://www.ebay.de/itm/1-Photo-Multipli ... 4ab1d22a46

Die Kombination aus 4 BGO-Kristallen und Dual-SEV für 100€! Der Verkäufer liefert auch nach Deutschland!

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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 » Fr. 06. Jan 12 19:39

Labortagebuch3: Quick and dirty
Auf mehrfachen Wunsch ein kurzer Zwischenbericht:
16-Bit AD-Wandler und Microcontroller erfolgreich verkabelt und programmiert.
Nach hartem Kampf reden die Beiden endlich vernünftig miteinander :D
Bild
Das 68HC11-Modul (vor dem Steckbrett) übernimmt später im Gerät die Steuerung, Datenauswertung und Speicherung auf USB-Stick.

Zur Entwicklungsumgebung:
Ich verwende ein "On-Board" 68HC11-Forth mit integriertem Assembler.
Soll heißen: Die Programmiersprache Forth läuft incl. Interpreter, Compiler und Assembler direkt auf dem Mikrocontroller und benötigt gerade mal 16 Kbyte Speicherplatz!
Das Laptop dient nur als Terminal, das via RS232 mit dem Modul verbunden ist.
Hier mehr zur Progrmmierumgebung Forth:
http://de.wikipedia.org/wiki/Forth_%28Informatik%29
Dank diesem Forth-System kann ich jede einzelne Leitung und jedes Register des Controllers unmittelbar ansprechen.
Für die Entwicklung von Controllersteuerungen ist diese Methode einfach, schnell und effektiv. Leider kennt Forth kaum einer.

Wie auch immer:
Nachdem ich meine (seit Jahren brachliegenden) Programmierkentnisse wieder aktiviert hatte, ging es also an die Ansteuerung des AD-Wandlers.
Der Wandler befand sich zwar im Laborfundus, ich hatte aber noch nie damit gearbeitet.
Erstmal die Datenblätter durchgearbeitet, die zeitliche Ablaufsteuerung in Assembler programmiert: Und getestet und geändert und getestet und...
Es war ja nicht so, daß gar nichts funktioniert hätte - Ich bekam durchaus Messwerte vom Wandler, nur stimmten die einfach nicht!
Naja, nach etlichen Stunden Programmiererei (und etlichen Bierchen) bin ich "in mich gegangen" und habe mal nachgedacht :shock:
Ergebniss:
Das Datenblatt des Herstellers ist fehlerhaft!!!
Bild
In Rot habe ich meine Korrekturen eingefügt
Quelle: http://datasheets.maxim-ic.com/en/ds/MAX195.pdf
Zwischenzeitlich verstehe ich gar nicht mehr, warum mir das nicht gleich auffiel...

Nun läuft der Wandler jedenfalls extrem gut:
Obwohl der Versuchsaufbau und die wilde Verkabelung Probleme mit Streukapazitäten und Störeinstrahlungen schon zwangsläufig garantiert,
ist das 16-Bit Wandlerergebniss erstaunlich genau!

Bild
Oszillogramm eines Beta/Gamma-Peaks

Die eigentliche Wandlungszeit beträgt derzeit 142 µs, die Gesamtzeit des Interrupts (mit Auswertung und Speicherung) 250 µs.
Bisher takte ich den Controller mit 2 MHz, ergibt also eine max. Messfrequenz von 4 KHz oder 240.000 Imp/min am Sensor.
Da sowohl der 68HC11 als auch der AD-Wandler problemlos die doppelte Taktfrequenz vertragen, werde ich wohl den Quarz austauschen!

Begründung:
Mangels Szintillatorkristall (auf den ich noch 2 Monate warten muß :shock: ) betreibe ich den Sensor ja als Halbleiterdetektor nach diesem Aplikationsbeispiel:
Bild
Damit komme ich auf eine Zählrate (mit schwacher Thoriumprobe) von ca. 337 Imp/min.
Mit einer mittelstarken U-Probe lande ich wohl bei ca. 1000-2000 Imp/min. (wird gerade getestet)
Vorversuche haben ergeben, daß die Nachweiswahrscheinlichkeit für Beta/Gammaquanten bei dieser Versuchsanordnung bei ca. 0,001 liegt. Geht man also von einer Nachweiswahrscheinlichkeit von (grob) 0,5 beim Szintillator aus, kommt man auf ca. 20.000-40.000 Imp/min. Ein starker nat. Gammastrahler könnte also durchaus Zählraten von 200.000 Imp/min. und mehr erreichen.
Suma:
Zunächst erscheint eine zeitliche Auflösung von 125 µs (bei 4 MHz Takt) als völlig ausreichend. Die Teilchen/Quanten kommen aber nicht regelmäßig im 125 µs-Takt, sondern oftmals kommt der nächste Impuls schon wesentlich früher! Und gerade bei niedrigen Aktivitäten sollte man möglichst wenig Registrierungen verlieren. Das Ziel liegt also bei einer möglichst kurzen Wandlungszeit!

Und hier mal ein erstes Spektrum:
Bild
Wie man sieht, ist eigentlich gar nichts zu sehen :shock:

Naja, etwas kann man schon sehen:
Der Peak bei Kanal-#80 ist wohl das Eigenrauschen des Sensors. Der geht normalerweise von Kanal-#0 bis ca. #150 kontinuierlich abwärts, entsprechend ca. 0-50 KeV. Der steile Anstieg bei #50 liegt an meiner Bias-Einstellung. Ich werte keine Ereignisse vor diesem Bereich aus! Kurz: Die Triggerschwelle liegt bei ca. 0,5V.
Mit sehr viel Enthusiasmus (und noch mehr Bier) könnte man die Abflachung bei #150 als "Peak" interpretieren.

Was das Spektrum aber sehr schön zeigt:
Hard- und Software laufen erstmal. Mit Sicherheit noch nicht annähernd optimal, aber auf diesem Fundament kann man aufbauen!

Quick and dirty!

Glück auf
Krumi

Nachtrag für Friedolin:
Dein ausgemusterter Laptop ist noch zu späten Ehren gekommen.
Läuft jetzt im DOS-Modus als Terminal und ist völlig unterfordert :D
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von sehmataler » Fr. 06. Jan 12 22:07

Da bist du ja schon ziemlich weit gekommen, Glückwunsch. Solch kontinuierliche Spektren sind eigentlich für Betastrahlung charakteristisch. Beim Betrieb mit Kristall sollte sich doch das Spektrum mehr differenzieren.
Nec scire fas est omnia

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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 » Sa. 07. Jan 12 0:06

sehmataler hat geschrieben:Solch kontinuierliche Spektren sind eigentlich für Betastrahlung charakteristisch.
Hi Sehmataler,
das war auch meine Interpretation und entspricht durchaus den Beobachtungen: Die Zählrate nimmt mit zunehmendem Abstand zwischen Sensor und Probe stark ab.
Bei 5 mm Abstand habe ich eine Zählrate von ca. 350 cpm, bei 10 cm nur noch 10-20 cpm.

Ich kann derzeit leider die Messergebnisse nicht vernünftig interpretieren. Dazu fehlen mir erstens noch die entsprechenden Messungen (bei 6-10h Messzeit kann das auch noch dauern), zweitens konnte ich bisher noch nicht mal den messbaren Energiebereich der Sensoreinheit bestimmen :?

Naja: Bis mein Kristall kommt, habe ich ja noch Zeit, mich in das Thema einzuarbeiten :shock:

Jedenfalls: Herzlichen Dank für diese Bestätigung. Es ist sehr hilfreich, wenn man eine kompetente (egal ob positive oder negative) Rückmeldung bekommt.
Verhindert es doch, daß man sich in seiner "Traumwelt" verliert :)

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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von thomas44 » Sa. 07. Jan 12 20:19

Hallo Krumi,
micha2 hat geschrieben:Die Zählrate nimmt mit zunehmendem Abstand zwischen Sensor und Probe stark ab.
Bei 5 mm Abstand habe ich eine Zählrate von ca. 350 cpm, bei 10 cm nur noch 10-20 cpm.
q.e.d. :)
Das Abstandsquatratgesetz scheint sich also auszuwirken, das heißt, Deine Meßanordnung funktioniert zumindest in "groben Zügen" schon einmal. :)

Wenn Du die Möglichkeit hast, mir ein Stück Deiner Erzprobe zukommen zu lassen (die Abmessungen wären allerdings leider sehr begrenzt), werde ich sie gerne mal in unseren Bohrlochmeßplatz stecken und über lange Zeit (z.B. ein Wochenende) vermessen. Auf diese Weise sollte man ein recht valides Gammaspektrum bekommen, das ich Dir dann zukommen lassen würde (incl. Rückversand der Probe natürlich - aber ein 3x3 cm großes Stück wäre schon deutlich zu groß).

Bei Interesse kann ich gern mal nachschauen, in welchem Energiebereich unser Bohrlochmeßplatz mißt (aus der "Erfahrung" würde ich mal sagen mindestens 30-700 keV, eher mehr), und welche Abmessungen die Probe maximal haben dürfte (Durchmesser etwa im Ein-Zentimeter-Bereich; wenn größer, paßt sie nicht vollständig hinein, und die Zählrate sinkt drastisch). Eine lange Meßzeit für ein möglichst valides und präzises Ergebnis wäre kein Problem, zwischen Freitag Nachmittag und Montag früh geht alles. :cool:
Dann hättest Du auch eine Referenzprobe, anhand derer Du Deinen Aufbau einigermaßen "kalibrieren" könntest.

Wir hätten auch noch ein zweites, stickstoffgekühltes Bohrloch für eine Vergleichsmessung. Damit habe ich allerdings selbst keine Erfahrung, da "noch nie mit gearbeitet", bei Interesse kann ich den Physiker aber mal interviewen. "Probe reinlegen und messen" wäre sowieso kein Problem.

Glück auf!
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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 » Sa. 07. Jan 12 21:24

Hallo Thomas,
das Angebot mit der Referenzprobe nehme ich gerne an.
Werde mal schaun, wo ich ein kleines Stückchen reine Pechblende herbekomme.
Spätestens wenn ich meinen Kristall habe, brauche ich eh einen Standard, um den Zusammenhang zwischen Kanalnummer und Energie herzustellen.

Hier mal das Spektrum einer Uranprobe aus Menzenschwandt. Messzeit 21h!
Bild
Das Ding sieht ja schon nach einem Spektrum aus :D
Bin mal gespannt, wie das mit dem Szintillatorkristall rauskommt.

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Re: Gammaspektrometer im Selbstbau

Beitrag von micha2 » So. 05. Feb 12 3:06

Labortagebuch 4 - Die aktuelle Schaltung
Während ich auf meinen Kristall warte, habe ich mal die Schaltung optimiert:

Bild

Der wesentliche Unterschied zum ersten Entwurf:
Ich habe den Peak-Detektor durch einen "Sample and Hold"-IC LF398 ersetzt.
Das funktioniert natürlich nur dann vernünftig, wenn das Maximum des Peaks immer zum selben Zeitpunkt nach der Triggerung erreicht wird.
Siehe hier:

Bild

Mit der Signalformung aus HP und TP (C2/R2 und C9/C10/R6) funktioniert das erstaunlich sauber.
Mit IC3 wird der Offset resp. die Nulllinie des Detektor-Signals so eingestellt, daß das Verstärkerrauschen gerade noch unterhalb von 0V liegt, und das Triggersignal von IC6 genau im Nulldurchgang ausgelöst wird.
Das Monoflop IC7B sorgt für die Zeitverzögerung zwischen Nulldurchgang und Peakmaximum und schaltet dann den SH-IC auf "HOLD".
IC7A verlängert das HOLD-Signal dann soweit, bis der AD-Wandler fertig ist. Ich habe dem Komparator IC6 mit R12 noch eine kleine Hysterese spendiert, ist aber nicht unbedingt nötig.

Das Triggersignal (von IC6) benutze ich gleichzeitig als Interrupt für den Microcontroller: Mit dem eingesetzten AD-Wandler MAX195 kann man schon innerhalb der Wandlungsphase den aktuellen Wert via SPI bitweise abfragen! Soll heißen: Sofort nach Beendigung der Wandlungsphase steht der 16 Bit-Wert im Controller zur Weiterverarbeitung bereit.

Warum eine Sample/Hold anstatt des Peak-Detektors?
Der Peak-Detektor wäre natürlich die (theoretisch) sauberere Lösung!!!
Die Versuche haben aber gezeigt, daß die Fehler des PD's (resultierend aus Nichtlinearitäten der Dioden) wesentlich größer als die der SH sind. Selbst eine Selektion der Dioden bringt nicht unbedingt den gewünschten Erfolg :shock: Kurz: Ich habe mit der SH-Schaltung bisher wesentlich sauberere Ergebnisse erzielt!

Weiter zu den OP-Amps:
Ich habe alle LF356 durch die OPA111 ersetzt. Das minimiert natürlich schon ganz erheblich das Grundrauschen und den Offsetdrift.
Das muss aber nicht unbedingt sein. Man kann auch mit den LF356 o.ä. als preiswerte Alternative leben!

Zum AD-Wandler:
Das "schweineteure" 16-Bit-Ding wird wohl kaum einer verwenden. Ich hatte den halt grade (wie die OPA111 auch) auf Lager.
Eine Auflösung von 12 Bit reicht eigentlich völlig aus. Selbst wenn man das LSB noch "wegschiebt", hat man immer noch 2048 Kanäle.
Mehr kommt ohne ein sehr sauberes Layout und Präzisions-OP's m.e. eh nicht raus!

Und hier dann das Wesentliche:
Eine saubere Spannungsversorgung ist unumgänglich!!! Ich habe mich für die Traco-DC/DC-Wandler entschieden.

1) Die Versorgung der Analogschaltung:
Die gesamte Analogseite "zieht" am Wandlereingang bei Ue=12V ca. 80-100mA.
Die eingezeichneten Stützkondensatoren sollte man wirklich verwenden. Evt kann man die 47µ durch 10µ-Tantal ersetzen, aber weniger sollte es eigentlich nicht sein.
Auch die Siebung bei IC1/IC2 mit R4/C3/C4 und R5/C5/C6 ist m.e. zwingend:
Diese reduziert ganz erheblich Rückwirkungen auf den sehr empfindlichen Ladungsverstärker und sorgt für saubere Signale.
Dieser Teil (PIN-Diode, Ladungsverstärker, invertierender Vorverstärker) sollte mit sehr guter Abschirmung direkt am Kristall angebracht werden.
2) Die Versorgung der Digitalseite:
Das muss natürlich jeder selbst entscheiden. Je nach Controller, Anzeige, AD-Wandler muss man die Spannungsversorgung entsprechend dimensionieren. Wesentlich dabei:
Die Digitalseite ist (auch auf der GND-Leitung) strikt von der Analogseite zu trennen. Die steilen Signalflanken des Controllers sorgen sonst auf der Analogseite für (bösartiges und überflüssiges) Rauschen.
Hier sollte man auch den Wirkungsgrad beachten: Der klassische Linearregler ist bei einer Batterieversorgung unangebracht.

Zum Rest:
Die Leitung zwischen Sensoreinheit und Bedienteil sollte sehr gut geschirmt sein.
Sinnvollerweise schützt man auch im Bedienteil die Analogschaltung durch ein Abschirmgehäuse vor Störeinstrahlungen.

Bei Bedarf werde ich natürlich gerne auch noch ausführlicher.
Ich vermute aber eher, daß die Schaltung eh keinen interessiert :donkl:
Sobald mein Kristall auftaucht, werde ich mich wieder melden...

Glück auf
Krumi
Nein, schlaft nicht, während die Ordner der Welt geschäftig sind...
Seid mißtrauisch gegen ihre Macht, die sie vorgeben für euch erwerben zu müssen...
Seid unbequem, seid Sand, nicht das Öl im Getriebe der Welt! (Günter Eich - Träume)

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